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zhangbaobing

新虫 (小有名气)

[求助] TEM样品制备麻点问题求助 已有3人参与

各位虫友,最近在做Cu合金的TEM表征,发现样品经双喷后,在投射下面观察时,有的地方会出现如图所示的麻点。在此可以排除第二相,因为样品是变形态的,第二相不可能呈现出圆形。
在此主要问一下大家有没有在样品制备过程中遇到这样的问题,出现麻点是因为双喷过程中的参数不对还是因为后续样品没有洗干净呢?

TEM样品制备麻点问题求助
tem.jpg
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岁月静好!
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jianshengwei

金虫 (正式写手)

引用回帖:
10楼: Originally posted by zhangbaobing at 2014-10-11 14:04:14
ok.其实扫描下根本看不清结构。因为样品变形量比较大,sem下能谱面扫的分别率不可能达到纳米量级。
我今天尝试把这种样品进行短时间的离子减薄,看看结构是否发生变化。
不过thanks 你的观点。...

翻出之前做的,五十纳米的颗粒,如果衬度不大,确实分辨不开,我的是五百的,参考价值不大。等你结果

[ 发自小木虫客户端 ]
Jason
13楼2014-10-11 16:53:15
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wsq_7710

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zhangbaobing: 金币+30, 有帮助, maybe 2014-10-11 14:04:53
变形态,也可能出现动态析出行为,所以有可能是纳米析出相,
不打个斑点或EDS看看??
2楼2014-10-10 22:20:28
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zhangbaobing

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wsq_7710 at 2014-10-10 22:20:28
变形态,也可能出现动态析出行为,所以有可能是纳米析出相,
不打个斑点或EDS看看??

我觉得不是第二相,动态析出的话,我估计比较难,因为这个变形是在液氮温度下进行的。其实是想打个能谱看看,关键是TEM的能谱坏了。真是捉急。
做了几批投射样品,其中有的没有这种麻点,有的有麻点。我怀疑麻点是在双喷过程中引入的。但是又不清楚是双喷参数的原因还是脏东西的?
不过还是thank you very much.
岁月静好!
3楼2014-10-10 22:27:10
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crossgate2

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zhangbaobing: 金币+5, 有帮助, 千里哥牛逼 啊 2014-10-11 14:07:44
有可能是透射制样过程中样品氧化啊
4楼2014-10-11 00:35:11
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