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cy211

木虫 (职业作家)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 追梦少年郎 at 2014-10-10 12:24:35
不懂为什么“真空干燥箱里面50度聚合”,避免空气氧化?还是?

原因是我要做膜聚合物,就得用载玻片,没有容器能放下载玻片,只能放在烘箱里面做的!
11楼2014-10-10 14:25:49
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drk123

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
过氧键断裂产生自由基,如果量大浓度大,升温急剧会有危险。建议用溶剂稀释后慢加入,温度尽量保持引发剂的闪点以下。

[ 发自小木虫客户端 ]
12楼2014-10-10 14:47:39
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wangdong

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by cy211 at 2014-10-10 14:22:50
你的意思是50度放在烘箱里面密闭引发应该没有什么问题吧?我查资料有人说过硫酸钾分解产生氧气,如果密闭气体膨胀怕爆炸,我算了一下大概每次用0.012g过硫酸钾,就这么多!...

没问题的,我经常用的比你这量大1,20倍,装在密封袋里聚合,都没有什么问题,我刚才去查了一下过硫酸钾作为引发剂分解不放出氧气,我以前做实验好像也是感觉是这样,密封袋密封聚合,用偶氮类的聚合物里有很多气泡,用过硫酸钾和过硫酸铵聚合物里就没有气泡,所以你不用担心了。
13楼2014-10-10 14:56:54
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cy211

木虫 (职业作家)

引用回帖:
12楼: Originally posted by drk123 at 2014-10-10 14:47:39
过氧键断裂产生自由基,如果量大浓度大,升温急剧会有危险。建议用溶剂稀释后慢加入,温度尽量保持引发剂的闪点以下。

温度就50度,过硫酸钾量是0.02克左右!这个应该问题不大吧?
14楼2014-10-10 15:31:18
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cy211

木虫 (职业作家)

引用回帖:
13楼: Originally posted by wangdong at 2014-10-10 14:56:54
没问题的,我经常用的比你这量大1,20倍,装在密封袋里聚合,都没有什么问题,我刚才去查了一下过硫酸钾作为引发剂分解不放出氧气,我以前做实验好像也是感觉是这样,密封袋密封聚合,用偶氮类的聚合物里有很多气泡 ...

您的意思就是这种情况放在烘箱里面密闭肯定是没有问题的,对吧,还有我想问一下,这个过硫酸钾的引发温度一般是多少啊?我看见有人说是50度,有人说是60度,还有这个引发过程是不是一点一点的引发呢?还有最后最后一点就是我看见文献上写的是在水溶液中进行,因为我的原材料的缘故,我只能在DMSO作为溶剂中反应,这个溶剂不一样会不会影响反应,导致这个自由基反应不能发生呢?求助!
15楼2014-10-10 15:34:33
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wangdong

木虫 (小有名气)

引用回帖:
15楼: Originally posted by cy211 at 2014-10-10 15:34:33
您的意思就是这种情况放在烘箱里面密闭肯定是没有问题的,对吧,还有我想问一下,这个过硫酸钾的引发温度一般是多少啊?我看见有人说是50度,有人说是60度,还有这个引发过程是不是一点一点的引发呢?还有最后最后 ...

我没用DMSO做溶剂反应过,所以不太清楚,不同溶剂的链转移,对引发剂的溶解性等等都是不一样的,所以肯定和水溶液中是不同的,这个只能做过实验才知道了。
过硫酸钾半衰期
45度292小时
60度33小时
70度7.7小时
80度1.5小时
50℃和60℃都能反应只是50度分解比较慢,聚合反应慢,这个要具体看你的对聚合物分子量还有反应时间的要求了。
16楼2014-10-10 15:52:23
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一粒沙2014

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
相当安全,不用太担心。
学以致用,努力!加油!
17楼2014-10-10 17:00:19
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cy211

木虫 (职业作家)

引用回帖:
17楼: Originally posted by 一粒沙2014 at 2014-10-10 17:00:19
相当安全,不用太担心。

特别感谢您的回复!谢谢!
18楼2014-10-10 17:20:15
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cy211

木虫 (职业作家)

引用回帖:
16楼: Originally posted by wangdong at 2014-10-10 15:52:23
我没用DMSO做溶剂反应过,所以不太清楚,不同溶剂的链转移,对引发剂的溶解性等等都是不一样的,所以肯定和水溶液中是不同的,这个只能做过实验才知道了。
过硫酸钾半衰期
45度292小时
60度33小时
70度7.7小时 ...

但是这个聚合到什么程度算是完全呢?是最后都成固体聚合物算反应完全么?还有这个反应是不是对于除氧要求特别高,有氧气存在反应很难进行是么?
19楼2014-10-10 17:22:25
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牧羊人-

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
过硫酸钾和过硫酸铵常用作引发剂,只是没做过在真空干燥箱里聚合反应的实验。楼主也是令人佩服。
脚踏实地,坚持不懈
20楼2014-10-10 18:08:40
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