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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 白酒气相色谱分析醇酯时有杂峰
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xiaobomhx

木虫 (小有名气)

笨虫子

[求助] 白酒气相色谱分析醇酯时有杂峰 已有2人参与

我用的是LZP-930气相色谱柱，在跑单标时，异戊醇和乙酸异戊酯都出现了两个峰，是不标品不纯，还是同分异构分不开，请求大神解决。

白酒气相色谱分析醇酯时有杂峰
单标活性戊醇.png


白酒气相色谱分析醇酯时有杂峰-1
样品乙酸异戊酯.png


白酒气相色谱分析醇酯时有杂峰-2
样品异戊醇和活性戊醇.png


白酒气相色谱分析醇酯时有杂峰-3
单标乙酸异戊酯.png


白酒气相色谱分析醇酯时有杂峰-4
单标异戊醇.png
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1楼 2014-10-08 11:05:47
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xiaobomhx

木虫 (小有名气)

笨虫子
引用回帖:
10楼: Originally posted by klicking at 2014-10-08 13:10:57
嗯嗯 那出峰位置应该没问题了 那就考虑是残留或气话不完全的原因了 估计楼主只能一个一个的排查了 我6月份也是遇到一个类似的问题 最后是衬管脏了 重新清洗衬管后就没问题了 总结原因时发现是衬管中玻璃棉残留有活 ...

我跑十几个物质就这两个物质出现问题，其他物质峰都正常，可就是这两个物质单标和样品都是两个峰，不应该是标品的问题吧，我用的安捷伦的7890a换了一台也是这样。下午我问问师兄衬管的问题。
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11楼2014-10-08 13:20:15
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
排除一下会不会是残留的问题，很可能是样品不存的问题
赞一下 回复此楼
人生若只如初见...
2楼2014-10-08 11:48:59
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
根据保留时间推断（乙酸异戊酯保留时间绝对值约1.5分钟，偏差达到了5%） 个人觉得你的柱子没有活化好，可能色谱柱里面有残留物，建议重新活化色谱柱后再进样看看；另外一个，检查一下进样口衬管是否干净。
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归零
3楼2014-10-08 12:28:26
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xiaobomhx

木虫 (小有名气)

笨虫子
引用回帖:
3楼: Originally posted by klicking at 2014-10-08 12:28:26
根据保留时间推断（乙酸异戊酯保留时间绝对值约1.5分钟，偏差达到了5%） 个人觉得你的柱子没有活化好，可能色谱柱里面有残留物，建议重新活化色谱柱后再进样看看；另外一个，检查一下进样口衬管是否干净。

柱子买来老化好了，有了有一段时间了，也跑了好多白酒样了，混标和酒样也跑了好多次了，基本都出现这些问题，跑之前空跑1个多小时，跑空白样在27分钟也没有杂峰，只有溶剂峰。
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4楼2014-10-08 12:43:26
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