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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 产物中正己烷溶剂很少量，但做气相结果显示有10%是怎么回事？
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yjdai

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by analyst2010 at 2014-10-06 22:32:49
首先，可以明确的说，这个含量是不能代表溶剂含量的。
其次，如果你的产品也出峰的话，那么产品和溶剂的响应因子是不同的，建议用内标法或校正归一的方法定量，而不是用面积归一化法定量。面积归一化法只适用于各组 ...

我是学合成的，对气相分析了解的不是很多，一般情况都是用面积归一来做，谢谢，我查查校正归一怎么做先
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哦，是这样
11楼2014-10-07 14:51:36
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yjdai

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by sunhaijian at 2014-10-07 14:29:45
方法和样品中各组分的性质都能导致结果不同。加标比较靠谱些

加标的话是不是样品量和所加溶剂量都要比较精确才行？
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哦，是这样
12楼2014-10-07 14:52:22
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sunhaijian

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

不知道用的柱子类型和样品使用的溶剂，一般做溶剂用WAX系列，找没有干扰的内标。用你溶解样品的溶剂先配好内标，分别定量移取到样品和标样中就行了。正己烷在wax系列柱子中，60度，10min，与乙醇、乙腈等好多溶剂都能分开，选内标要根据自己的样品是否有干扰，
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人生，在路上
13楼2014-10-07 16:26:36
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by yjdai at 2014-10-06 22:47:58
我那固体熔点在29℃左右，低温抽滤的，固体很松散很好滤，怎么也不可能有10%的溶剂吧，抽滤完后固体装瓶子里常温就化了，再测这个液态产物时正己烷显示占比10%，面积归一法应该是，对检测这块不是很懂。...

晶体里包裹溶剂是很常见的，尤其颗粒大的情况。打核磁去吧！

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14楼2014-10-07 21:21:42
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minstrel8803

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
响应因子不同吧。如果这产物有对照品，那就容易做比较了。
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沙上并禽池上暝，云破月来花弄影。
15楼2014-10-07 22:13:14
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