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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 求助：液相色谱柱长短的影响
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李小香

银虫 (小有名气)

[交流] 求助：液相色谱柱长短的影响

我现在分析一个氨基化合物，客户用300mm的柱子，我用的是150mm柱，其他条件一样，我得到的谱图，主峰后面像是有一个小峰没有分开，无论怎么调节流动相比例，都没法分开，请问这是不是因为柱子长短引起的啊？谢谢了
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1楼 2008-04-21 16:48:22
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柳成阴

版主 (文坛精英)

小组长
不好说，柱长增加一倍，分离度一般增加1.4倍，也就是在其它条件不变的情况下增加一些塔板数，柱子加长之后其峰展宽通常也会跟着增加，所以柱长不是最重要的，最重要的还是选择性。对于碱性物质，对流动相里添加已二胺通常会明显改善峰形及提高柱效，可以试试，浓度低于1%。通常的C18柱是硅胶基质的，上面的硅羟基对碱性物质有明显吸附，所以对碱性样品的效果会差一些，对效效影响明显。
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11楼2008-04-26 11:22:43
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xy4585618

荣誉版主 (著名写手)

小木虫
★ ★
dnp(金币+2,VIP+0):谢谢，请继续关注下吧……^_^
引用回帖:
Originally posted by 李小香 at 2008-4-21 16:48:
我现在分析一个氨基化合物，客户用300mm的柱子，我用的是150mm柱，其他条件一样，我得到的谱图，主峰后面像是有一个小峰没有分开，无论怎么调节流动相比例，都没法分开，请问这是不是因为柱子长短引起的啊？谢谢了

可能是这方面的原因：一般情况下长柱子比短柱子的分离度要好，要使用短柱子在做时要降低有机相比例，可以增加样品得保留值，提高分离度！！
  你应该改变一下流动相（增加水相的比例），做一做，结果应该比你现在的峰型要好看！！
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是也罢，非也罢，是是非非争个啥。河东河西三十年，对的错啦，错的对拉！得也罢，失也罢，患得患失误年华。凡事该做尽管做，得了更好，失也没啥！
2楼2008-04-21 16:55:37
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李小香

银虫 (小有名气)
唉，问题是原有条件流动相中有机相比例已经很低了，用的是10%的乙腈，我调到5%还是分不开，换成甲醇作流动相也分不开，没辙了。。。。
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3楼2008-04-21 17:11:10
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jjf4085

木虫 (正式写手)
★
dnp(金币+1,VIP+0):谢谢应助……^_^
按楼主说的,肯定是由柱长引起的了,把有机相的比例调到1%试一下,有时柱子就是对某一比例比较敏感,如果还是分不开只有换柱了!
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4楼2008-04-21 18:25:14
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