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邻氨基苯甲酸甲酯的合成 已有7人参与
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由苯酐与氨进行酰胺化反应，生成邻甲酰氨基苯甲酸钠，经次氯酸钠霍发曼降解反应，生成邻氨基苯甲酸钠，最后与甲醇酯化，得到邻氨基苯甲酸甲酯。 具体操作如下: 投料摩尔比为苯酐：氨水：氢氧化钠：次氯酸钠=1:1.2:2.1:1.025。 在0℃的氨水中分批投加苯酐，当温度升至48～50℃时加入5℃的氢氧化钠溶液，温度控制在70℃以下，反应液保持碱性，得邻氨基甲酰苯甲酸钠溶液。将其冷至-12℃，加入-10℃的甲醇，搅拌下加入次氯酸钠溶液，维持0℃以下反应1h。然后升温至20℃左右，以碘化钾淀粉液测试，直至呈无色反应。加热至45℃使其溶解，静置，分液，取油层，得邻氨基苯甲酸甲酯。 请问我在哪个关键部位出了问题，收率很低！有哪位做过，给指导一下。不胜感激！ |
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苯酐：氨水：氢氧化钠：次氯酸钠=1:1.2:2.1:1.025。你确定投料是摩尔比不是质量比？还有你这个摩尔比中烧碱的量是不是算上次氯酸钠中的碱量？质量比也要看氨水、烧碱、次氯浓度。 这个反应各种物料的理论摩尔比为，苯酐：氨水：氢氧化钠：次氯酸钠：甲醇=1:0.115:0.27:0.503:0.216。实际反应中氨水易挥发，稍过量即可，甲醇要过量5~6倍，次氯酸钠的量以有效氯计，可稍微过量一点，再在异氰酸酯水解时用亚硫酸钠还原掉。有条件用次溴更好。 在加次氯酸钠之前一点要在60—70℃搅拌一定时间，尽量把氨排净。不然会额外消耗次氯。异氰酸酯水解的终温可以高些，55℃以下都是可以的，如果温度升不上去可以适当加热。 这个反应的质量收率在95%左右。不知道你说的收率低是多少？ 希望这些对你有用。 |
21楼2014-09-07 22:33:57
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