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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 求助大神指点
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彭家小爷

铜虫 (小有名气)

[求助] 求助大神指点 已有2人参与

本人做原料药有机溶剂残留，其中检测限和定量限该如何做呢？是用单标还是混标稀释后的溶液？师姐们做的和写的不一样，坑了自学的小伙伴呦。还有S/N是看峰面积还是峰高？我用的峰高，结果师姐说用峰面积。那请问这个信噪比限度怎么计算了？浓度太小都不积分啊，跪求大神指点
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尽力做，就是做到最好
1楼 2014-09-04 10:55:01
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silence18

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-09-06 16:04:56
彭家小爷: 金币+1 2014-09-10 00:03:45
是峰高。 可以参考USP <621>
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2楼2014-09-05 16:58:18
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zhangjingle

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-09-06 16:05:00
彭家小爷: 金币+1 2014-09-10 00:03:55
信噪比3时为检测限 信噪比为10时为定量限 将对照品溶液的浓度逐级稀释 直到信噪比为3或10时  S/N在液相的offeline里面能找到的 它有自己的值的 既不是峰面积也不是峰高的 结果出来后 液相会自动出S/N的值的
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3楼2014-09-05 17:31:10
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彭家小爷

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zhangjingle at 2014-09-05 17:31:10
信噪比3时为检测限 信噪比为10时为定量限 将对照品溶液的浓度逐级稀释 直到信噪比为3或10时  S/N在液相的offeline里面能找到的 它有自己的值的 既不是峰面积也不是峰高的 结果出来后 液相会自动出S/N的值的

我做的检测限，浓度太小，手动积分都积不上呀，浓度稍大一点，s/n就是6了
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尽力做，就是做到最好
4楼2014-09-06 15:18:18
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zhangjingle

新虫 (初入文坛)
★
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-09-06 16:05:06
引用回帖:
4楼: Originally posted by 彭家小爷 at 2014-09-06 15:18:18
我做的检测限，浓度太小，手动积分都积不上呀，浓度稍大一点，s/n就是6了...

按理说既然还在检测限以上 应该手动积分就不至于积不上啊  你确定浓度没有配错吗
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5楼2014-09-06 15:45:17
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彭家小爷

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by zhangjingle at 2014-09-06 15:45:17
按理说既然还在检测限以上 应该手动积分就不至于积不上啊  你确定浓度没有配错吗...

恩，没错。积分问题解决了。但是一般做检测限和定量限，是用单标做还是混标做？我用的单标，然后导师让用混标做，还要重复进样做RSD。这个浓度总在变，信噪比也在变。该如何？
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尽力做，就是做到最好
6楼2014-09-09 23:58:23
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zhangjingle

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 彭家小爷 at 2014-09-09 23:58:23
恩，没错。积分问题解决了。但是一般做检测限和定量限，是用单标做还是混标做？我用的单标，然后导师让用混标做，还要重复进样做RSD。这个浓度总在变，信噪比也在变。该如何？...

是不是中间放了很久才去测的啊 在室温溶剂应该会挥发的 也有可能是你平行性没有做好 导致的误差较大 一定要保证操作过程中是平行的
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7楼2014-09-10 11:32:52
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