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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 注册申报 » 国际注册中分析方法验证问题的交流
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robbiekean

木虫 (正式写手)

[资源] 国际注册中分析方法验证问题的交流

前段时间回复了一个FDA缺陷信发现分析方法验证的耐用性有个问题. 大家都知道分析检测中柱子是个很关键的因素, 耐用性里有一项" 不同柱子(不同批号和/或供应商) " . 两根柱子的不同可能是1.厂家;2.类型(c8,c18...)3.填料. 其实即使以上三个条件都一样的两根柱子,检测结果也可能有一些偏差,如果填料不同,或者类型不同,偏差就更大, 所以在下感觉给柱子定一个可接受的范围以证明分析方法有效有点困难(偏差太大),不知道是否有虫友对这方面做过研究,欢迎指正,交流!

[ Last edited by shich68 on 2008-5-14 at 14:32 ]
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1楼 2008-04-12 09:14:12
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tianruibencao

荣誉版主 (正式写手)
很好的问题，欢迎讨论！！！

[ Last edited by shich68 on 2008-5-14 at 14:32 ]
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2楼2008-04-15 18:49:41
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robbiekean

木虫 (正式写手)
好像论坛里专业搞注册的虫子不多啊
欢迎大家踊跃交流!
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3楼2008-04-16 08:30:11
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yestering

木虫 (职业作家)
FDA专家既然提出意见了,
你们有没有问如何实施合理?

如果真像楼主上面说的做多根柱子来看耐用性是不是有点夸张?
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4楼2008-04-16 08:30:36
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robbiekean

木虫 (正式写手)
这个不是FDA专家提出的而是自己在验证中发现的. 如果柱子间结果偏差太大, 就证明耐用性不好了. 我也想知道, 从哪方面去更换柱子最能保证柱子的耐用性. 目前我们从同类型(c18)的柱子验证偏差很大.

[ Last edited by shich68 on 2008-5-20 at 13:21 ]
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5楼2008-04-16 08:54:39
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fxzxp

铁杆木虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢参与交流！
偏差大也是正常的，但应该是少数品种有这方面的问题，如果您幸运的中奖了，不用着急去兑奖。看看为什么会中。
色谱技术无非就是待分离组分，固定相和洗脱液之间的力学平衡。组分不能选择，那么就只有色谱系统可以调整了。如果偏差真的达到不能接受，只有重新选择洗脱系统。如果换柱子后的偏差尚在可接受范围内，这时候最讲究的就是对柱子品牌，填料，生产过程的深入理解了。比如仅有批号不同（厂家填料等同）干法填装和湿法填装区别很大，同样是湿法，填装压力，速度也有很大影响，当然以上这些主要影响柱效。同类型的填料，不同厂家生产，工艺不同，硅烷化程度也不一样，毕竟是混合物，如果自己做过填料衍生化的就很清楚，也可以找几篇文献就很好理解了。这也是为什么美国药典要给出一堆编号的原因。所以，要根据偏差程度确定工作方向，或许会好？
我简单开个头，相信这里一定不乏高手。欢迎大家交流。
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6楼2008-04-18 10:14:59
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xuxia778

金虫 (正式写手)

★★★ 三星级,支持鼓励

我认为耐用性的问题比较复杂，柱子的填料根据厂家不同，放在仪器上效果一样的不多，对于耐用性试验，我一般只是考虑溶液，温度，不同操作等，因为没有一个统一的标准来监控厂家的生产

[ Last edited by shich68 on 2008-5-20 at 13:21 ]
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7楼2008-04-18 15:42:29
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robbiekean

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by xuxia778 at 2008-4-18 15:42:
我认为耐用性的问题比较复杂，柱子的填料根据厂家不同，放在仪器上效果一样的不多，对于耐用性试验，我一般只是考虑溶液，温度，不同操作等，因为没有一个统一的标准来监控厂家的生产

也就是说, 你们对于分析方法验证耐用性方面没有考虑柱子的变更试验?
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8楼2008-04-22 10:31:25
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wwhong7217

金虫 (小有名气)

★★★ 三星级,支持鼓励

在我们实验室会用不同品牌的色谱柱来做分离，比如C18，我们会用APOLLO、DIKMA、GRACE柱做比较，保留时间会有差别，但分离效果基本都差不多。
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9楼2008-04-26 11:42:06
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robbiekean

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by wwhong7217 at 2008-4-26 11:42:
在我们实验室会用不同品牌的色谱柱来做分离，比如C18，我们会用APOLLO、DIKMA、GRACE柱做比较，保留时间会有差别，但分离效果基本都差不多。

你们有为申报FDA或COS而去做分析方法验证吗?如果做了分析方法验证,那么耐用性里柱子这一项作不作考虑呢?我们文件里已经把这一项拿掉了, 偏差太大.
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10楼2008-04-26 14:34:16
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robbiekean

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by wwhong7217 at 2008-4-26 11:42:
在我们实验室会用不同品牌的色谱柱来做分离，比如C18，我们会用APOLLO、DIKMA、GRACE柱做比较，保留时间会有差别，但分离效果基本都差不多。

你们有为申报FDA或COS而去做分析方法验证吗?如果做了分析方法验证,那么耐用性里柱子这一项作不作考虑呢?我们文件里已经把这一项拿掉了, 偏差太大.
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11楼2008-04-26 14:34:40
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shich68

木虫 (著名写手)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢参与交流！
先弄清楚一个概念:做方法验证,不是方法摸索.
至于你说的考虑不同填料,不同粒径,是方法摸索考虑的问题,不是验证中考虑的问题.

你验证一个方法,这个方法是已经确定的方法.一个确定的方法,就已经确定了流动相,波长,浓度,填料,粒径,柱子规格等条件.如果你换了这些条件,就是在摸索其他方法,而不是验证了.

同一规格柱子,做耐用性,符合要求就可以了!
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12楼2008-04-26 15:25:41
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yanercpu

金虫 (小有名气)
同一个厂家，同一型号的柱子，只有批号不同，尤其如果是进口柱子的话，耐用性这项应该不会有什么问题啊
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13楼2008-05-12 22:12:03
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wwhong7217

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
shich68(金币+3,VIP+0):正解!请大家做方法验证时候,参照!
耐用性是指在测定条件有较小的变动时，测定结果不受影响的 承受程度。
如果测定结果偏差太大，耐用性不好，条件比较苛刻，就应该在方法中具体写明。
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14楼2008-05-13 15:06:43
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hjhjhj607

银虫 (小有名气)
　这与柱子的填料关系较大！如果是不同的国外品牌用的都是同一个供应商的填料差异就不大．
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15楼2008-05-13 16:27:29
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hjhjhj607

银虫 (小有名气)
填料主要是指形状，大小，有效的活性基团．
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16楼2008-05-13 16:28:50
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hjhjhj607

银虫 (小有名气)
活性基团的比例等，这是国外药典的精细之处．
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17楼2008-05-13 16:30:13
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robbiekean

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by shich68 at 2008-4-26 15:25:
先弄清楚一个概念:做方法验证,不是方法摸索.
至于你说的考虑不同填料,不同粒径,是方法摸索考虑的问题,不是验证中考虑的问题.

你验证一个方法,这个方法是已经确定的方法.一个确定的方法,就已经确定了流动相,波 ...

PH.EUR方法里, 只有规定柱子的填料(ODS)和硅胶的粒径(5um), 我们验证了两根不同公司生产的,但符合这个要求的柱子, 结果是检测结果偏差较大. 我想问题应该是出在厂家的生产工艺上.
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18楼2008-05-14 10:54:38
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robbiekean

木虫 (正式写手)
谢谢大伙啦!
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19楼2008-05-14 10:55:29
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