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zhaoqianglee

木虫 (正式写手)

[求助] 介孔金属氧化物制备 已有11人参与

以SBA-15为硬模板采用浸渍法合成介孔金属氧化物，为什么用2M NaOH在80 oC处理后小角XRD不出峰？（模板SBA-15是出峰的）请问问题出在了哪里？
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Nothingisimpossible!
1楼 2014-08-15 11:04:35
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

上杉达也

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎交流 2014-08-17 14:51:58
引用回帖:
3楼: Originally posted by zhaoqianglee at 2014-08-15 13:56:01
不是，我是用SBA-15为硬模板，硝酸盐溶液为前驱体浸渍，然后焙烧，获得金属氧化物与SBA-15复合物，然后用NaOH溶液去除SBA-15，就是不知道为啥洗完之后小角XRD就不出峰，想问问问题出在哪里...

因为金属氧化物出峰本来就很难，即使拍TEM能找到一点点有序的地方~
有序介孔材料本来就是找啊找
小角XRD需要控制的非常好哦 热处理温度要很低

不是所有金属氧化物都可以这样做
另外论文里的不要 太去相信
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6楼2014-08-16 14:14:21
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寒星Nara

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
liwentao2010: 金币+1, 应助指数+1, 谢谢回帖，欢迎交流 2014-08-19 08:25:11
可以根据孔体积大概算一下的。你看多数文献浸渍完后比表面积很小的。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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16楼2014-08-18 14:15:05
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普通回帖

liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖，欢迎常来交流~ 2014-08-15 14:28:50
介孔材料合成中，一般采用氨水、尿素用于调节pH，不选用NaOH，前者在加热或煅烧时易于去除，后者无法去除可能堵塞孔道。个人看法仅供参考。
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加油！
2楼2014-08-15 12:09:30
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zhaoqianglee

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by liwentao2010 at 2014-08-15 12:09:30
介孔材料合成中，一般采用氨水、尿素用于调节pH，不选用NaOH，前者在加热或煅烧时易于去除，后者无法去除可能堵塞孔道。个人看法仅供参考。

不是，我是用SBA-15为硬模板，硝酸盐溶液为前驱体浸渍，然后焙烧，获得金属氧化物与SBA-15复合物，然后用NaOH溶液去除SBA-15，就是不知道为啥洗完之后小角XRD就不出峰，想问问问题出在哪里
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Nothingisimpossible!
3楼2014-08-15 13:56:01
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jinchangzi

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖，欢迎常来交流~ 2014-08-15 14:28:58
你敢保证你合成成功了？硬模板倒模的方法可不是那么随便就能成的，确认操作上没有问题了吗？
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4楼2014-08-15 14:05:07
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948480045

至尊木虫 (职业作家)

遇見あなた

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎交流 2014-08-17 14:51:50
据我看，估计氢氧化钠把你的材料也腐蚀了。
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认真是一种态度
5楼2014-08-16 12:34:39
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_xmg

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎交流 2014-08-17 14:52:06
还是有问题的，整个过程要好好掌控
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7楼2014-08-16 15:19:41
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zhaohaijun

金虫 (小有名气)
★
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎交流 2014-08-18 13:03:13
硬模板法合成有序介孔金属氧化物还是比较难的，估计楼主压根就没有合成出有序介孔，NaOH 侵蚀掉SBA-15后，自然就没有小角峰。
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8楼2014-08-18 10:50:27
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红尘紫陌555

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎交流 2014-08-18 13:02:35
一楼说的对，不能用氢氧化钠调节PH。尿素或者氨水调节。或者其他缓冲溶液。

[ 发自小木虫客户端 ]
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9楼2014-08-18 11:00:00
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zhaoqianglee

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by jinchangzi at 2014-08-15 14:05:07
你敢保证你合成成功了？硬模板倒模的方法可不是那么随便就能成的，确认操作上没有问题了吗？

SBA-15小角是出峰的，我用同样的方法以KIT-6为模板就能出来结构，现在就是不知道操作上到底出了什么问题呢
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Nothingisimpossible!
10楼2014-08-18 11:18:34
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