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shine6832至尊木虫 (正式写手)
Dr. XU
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[交流]
祝贺几篇介孔氮碳类催化文章陆续接受，顺谈些个人写作体会
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2010年6月，博士毕业前的一个月开始调研介孔氮化碳的合成和多相催化应用。把马普所的Antonietti、Thomas、日本的Vinu、韩国的Park和国内两位王教授的相关文章做了系统整理。参加工作后，独立开展课题，期间走了很长时间的弯路。特别是刚开始，各种困难纷至沓来。有表征手段缺乏而到处求人的，有重要实验设备缺乏而抓狂的，有做了半年辛苦实验才发现我供奉的某篇文章原来是个坑的……当然自己底子薄，效率差是最大的瓶颈。 熬了1年多，几乎快放弃这个课题了！毕竟，国内外介孔CN主要用在光催化和燃料电池上，而多相催化方面的工作少之又少。到2012年下半年，终于在介孔CN的制备上做出了些工作。这些结果在2013年上半年陆续发表在PCCP、Catal Lett、J Mol Catal A和Catal Sci Technol期刊上。同时，也开展了些MCF固载离子液体的催化工作，发表了一篇Appl Catal A。尽管如此，在这些文章里，真正令自己满意的也就两篇，其他都算灌水。不得不提：这些文章第一次审稿全是给了Major Revision，有的改投过两三次。 2013年下半年，继续拓展介孔CN的合成及后续的碱催化反应。2014年这几个月，这些努力迎来了回报。 1. Catal Sci Technol：使用新型前驱体乌洛托品合成氮化碳。2.12：Submitted，2.28：Major Revision，4.12：Accept。其中一个审稿人非常认真，来回提了3次意见。坦率地说：HMTA的水溶液对介孔SBA-15的润湿性差，模板复制效果不理想。其次，HMTA含C量高，最终CN产品的产率低，且含C量也较高。这些都是这篇工作的短板。希望能对后续的工作，或者关注介孔CN的同事提供些启示。 2. Appl Catal A：介孔CeO2催化碳酸乙烯酯的酯交换反应。算是小方向吧。5.4：Submitted，6.15：Minor Revision，7.6：Accept。 3. Micropor Mesopor Mater：使用三维介孔氧化硅FDU-12作为硬模板、四氯化碳和乙二胺为前驱体，合成三维有序的介孔氮化碳。最满意的就是模板复制非常好，TEM图片较漂亮。这篇文章2013年11月投至Nanoscale，十天后编辑直接拒稿，不过建议Transfer到RSC Adv。于是转了过去，结果审稿了快4个月还是没有消息，便主动撤稿。3.18：Submitted to MMM，7.2：Minor Revision，7.21：Accept。尽管很多虫友对MMM意见很大（审稿周期特长）。但个人而言，我读博时的第一篇工作就是在MMM上发表的。现在每每读上面的文献，总有些亲切感。 4. Chem Asian J：目前合成介孔CN用的最为普遍的前驱体是氰胺。氰胺非常容易爆炸、且毒性高。而尿素、盐酸胍、乌洛托品又存在着收率低的缺点。二氰二胺价格便宜，几乎无毒。但是最大的问题是它的溶解性极差。这篇文章就是围绕二氰二胺溶解问题，提出了一个简单的合成介孔CN方法。6.21：Submitted，7.28：Provisionally Accepted，8.4：Accept。 5. Catal Sci Technol：使用介孔CN做为载体，引入了溴代烷烃，结果用在CO2和环氧丙烷的环加成上效果不错。6.12：Submitted，7.28：Minor revision，目前又在审稿中，希望顺利通过。 当然，这些文章的实验工作都是研究生独立完成的，他们跟着我做课题真心不容易。今年下半年，继续努力，再出几篇文章。努力为他们的评奖学金多加筹码~~~ 最后谈点个人体会——正如我在Catal Lett里面的点评：与其不送审直接被拒或者被审稿人批得体无完肤或者大补实验，不如在前期的实验设计、文章结构、语言表达上多下工夫。科研写作时刻要记住：文章是我们的菜，是用来招待审稿人的，是给他享受的，不是给他受罪的！如果想让自己的小店招牌常青，那就好好做菜，容不得半点侥幸卖萌和投机倒把…… |
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shine6832
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144楼2014-08-28 19:13:37
shine6832
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这些四篇文章不全是关于介孔CN的。我看了你的专业，好像是超硬材料，而我做的介孔CN都是类石墨相的，不是alpha或beta相的，不知对你的课题有没有帮助。 介孔CN相关的如下： 1. Jie Xu, Hai-Tao Wu, Xiang Wang, Bing Xue, Yong-Xin Li, Yong Cao, A new and environmentally benign precursor for the synthesis of mesoporous g-C3N4 with tunable surface area, Phys. Chem. Chem. Phys., 2013, 15, 4510-4517. 2. Jie Xu, Kai-Zhou Long, Ting Chen, Bing Xue, Yong-Xin Li, Yong Cao, Mesostructured graphitic carbon nitride as a new base catalyst for the efficient synthesis of dimethyl carbonate by transesterification, Catal. Sci. Technol., 2013, 3, 3192-3199. 3. Jie Xu, Ting Chen, Xiang Wang, Bing Xue, Yong-Xin Li, Preparation of mesoporous graphitic carbon nitride using hexamethylenetetramine as a new precursor and catalytic application in the transesterification of β-keto esters, Catal. Sci. Technol., 2014, 4, 2126-2133. 4. Jie Xu, Fei Wu, Hai-Tao Wu, Bing Xue, Yong-Xin Li, Yong Cao, Three-dimensional ordered mesoporous carbon nitride with large mesopores: synthesis and application towards base catalysis, Micropor. Mesopor. Mater., 2014, 198, 223-229. 5. Jie Xu, Ting Chen, Quan Jiang, Yong-Xin Li, Utilization of environmentally benign dicyandiamide as a precursor for the synthesis of ordered mesoporous carbon nitride and application in base-catalyzed reactions, Chem.-Asian J., 2014, DOI: 10.1002/asia.201402700. 另外：推荐两篇介孔CN的中文综述，写得很棒。 1. 张金水, 王博, 王心晨, 石墨相氮化碳的化学合成及应用, 物理化学学报, 2013, 29, 1865-1876. 2. 李敏, 李海岩, 孙发民, 李洁, 张凌峰, 袁忠勇, 高比表面积石墨化氮化碳的制备及应用, 石油学报 (石油加工), 2014, 30, 158-168. |
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136楼2014-08-23 10:18:21
shine6832
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我刚才对 hf3688的问题“求助孔径大于10nm的介孔碳合成。或者可以直接买到么？？？？”做了回答，他的问题和你的很类似。 1. 如果孔不需要有序的话，你可以采用粒径十几nm的氧化硅纳米颗粒，比如Aldrich的胶态氧化硅纳米小球（Ludox 系列，价格适中，而且粒径均一）为硬模板，这样得到介孔（蠕虫孔）的碳材料。最终孔径为原先氧化硅小球的粒径。根据Ludox的粒径，你可以随意调节孔径。 2. 如果追求有序的介孔，那普通SBA-15、MCM-41、KIT-6硬模板他们的氧化硅墙壁都不够厚（3-5nm）。你可以采用复旦大学赵院士开发的FDU-12氧化硅作为硬模板，使用蔗糖作为前驱体，最终得到的碳的孔径可高达9-12nm，为有序介孔碳材料的。Angew. Chem. Int. Ed. 2003, 42, 3146 – 3150. 第一种方式合成非常简单，毕竟原料是现成的，得到的介孔碳孔径可以根据原料的粒径进行针对性选择。但是这种介孔碳因为是蠕虫孔道，在除HF模板及最后干燥的过程中，孔道很容易发生塌缩。结果产生微孔，大孔。 第二种方式合成FDU-12比较麻烦。另外想调节FDU-12的墙壁厚度也不方便。但是产品的孔道有序的（Fm-3m空间群），而且孔径分布还是非常集中。 希望对你有所帮助。 |
141楼2014-08-25 12:13:44
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2楼2014-08-12 19:20:47
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恭喜 [ 发自手机版 http://muchong.com/3g ] |
3楼2014-08-12 19:23:19
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