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zhfca

金虫 (正式写手)

天然高分子改性


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
可以把溶液倒入沉淀剂中试试,如果还是没有沉淀出来,估计是聚合有问题。
提纯一般就是去除单体,如果要求不是很高,溶解、沉淀重复几次就差不多了。
时间都去哪了
11楼2014-08-15 16:51:29
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tfyeszjwl

至尊木虫 (职业作家)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
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5楼: Originally posted by wzh498591128 at 2014-08-14 18:57:45
反应用的溶剂是DMF,用的甲醇和水的混合液做的沉淀剂,反应完后,溶液也变粘了(不是太黏),滴了一滴到甲醇和水的混合液中,有乳白色的东西产生,抽滤后,什么都没有剩下,怎么回事呀?不清楚到底PS生成了吗?另外 ...

DMF的加入使得混合溶剂可以溶解聚合物,建议换成纯甲醇或者乙醚石油醚之类的,只要和DMF互溶但不溶聚合物就行
12楼2014-08-16 09:00:34
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wzh498591128

银虫 (著名写手)

引用回帖:
12楼: Originally posted by tfyeszjwl at 2014-08-16 09:00:34
DMF的加入使得混合溶剂可以溶解聚合物,建议换成纯甲醇或者乙醚石油醚之类的,只要和DMF互溶但不溶聚合物就行...

全部滴加后,会发现底部有少量粘稠状固体产生,应该是合成了吧?将少许乳白色溶液滴加到烧杯中,待溶液挥发干净后,会发现烧杯底部,会有一层白色固体,这些白色固体应该是分子量很小的聚合物吗?请教
研究生生活
13楼2014-08-16 11:23:21
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wzh498591128

银虫 (著名写手)

引用回帖:
11楼: Originally posted by zhfca at 2014-08-15 16:51:29
可以把溶液倒入沉淀剂中试试,如果还是没有沉淀出来,估计是聚合有问题。
提纯一般就是去除单体,如果要求不是很高,溶解、沉淀重复几次就差不多了。

全部滴加后,会发现底部有少量粘稠状固体产生,应该是合成了吧?将少许乳白色溶液滴加到烧杯中,待溶液挥发干净后,会发现烧杯底部,会有一层白色固体,这些白色固体应该是分子量很小的聚合物吗?请教
研究生生活
14楼2014-08-16 11:23:35
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wzh498591128

银虫 (著名写手)

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9楼: Originally posted by duklin at 2014-08-15 16:28:36
沉淀的时候用甲醇,量要大,最好加点搅拌,慢慢将溶液滴进甲醇中,一滴太少了...

全部滴加后,会发现底部有少量粘稠状固体产生,应该是合成了吧?将少许乳白色溶液滴加到烧杯中,待溶液挥发干净后,会发现烧杯底部,会有一层白色固体,这些白色固体应该是分子量很小的聚合物吗?请教
研究生生活
15楼2014-08-16 11:23:58
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wzh498591128

银虫 (著名写手)

引用回帖:
10楼: Originally posted by duklin at 2014-08-15 16:30:29
另外用来沉淀的溶液浓度越高越好,建议先浓缩下

全部滴加后,会发现底部有少量粘稠状固体产生,应该是合成了吧?将少许乳白色溶液滴加到烧杯中,待溶液挥发干净后,会发现烧杯底部,会有一层白色固体,这些白色固体应该是分子量很小的聚合物吗?请教
研究生生活
16楼2014-08-16 11:24:08
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tfyeszjwl

至尊木虫 (职业作家)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
13楼: Originally posted by wzh498591128 at 2014-08-16 11:23:21
全部滴加后,会发现底部有少量粘稠状固体产生,应该是合成了吧?将少许乳白色溶液滴加到烧杯中,待溶液挥发干净后,会发现烧杯底部,会有一层白色固体,这些白色固体应该是分子量很小的聚合物吗?请教...

这倒不一定,你可以做个GPC,我的建议是你换个溶剂,溶剂加多点,同时搅拌加快点
17楼2014-08-16 14:16:31
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zhfca

金虫 (正式写手)

天然高分子改性


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
14楼: Originally posted by wzh498591128 at 2014-08-16 11:23:35
全部滴加后,会发现底部有少量粘稠状固体产生,应该是合成了吧?将少许乳白色溶液滴加到烧杯中,待溶液挥发干净后,会发现烧杯底部,会有一层白色固体,这些白色固体应该是分子量很小的聚合物吗?请教...

这个要检测才知道,PSt是很硬的固体塑料,按说是很容易溶液聚合的,不会只得到低分子量的聚合物。
时间都去哪了
18楼2014-08-18 10:42:28
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