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fengxinzi-35

银虫 (小有名气)

[求助] SBA-15制备中除去模板剂的问题 已有10人参与

最近开始合成SBA-15,前面步骤都还好,就是最后一步高温煅烧除去模板剂时,我是用管式马弗炉通氮气的情况下在550℃下4h,但最后的样品不是白色而是灰白色?不知道哪里出现了问题!
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HZ1988

金虫 (小有名气)

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qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖,欢迎常来交流~ 2014-08-12 10:21:43
烧的不彻底吧,慢烧。用乙醇回流等方法也可以啊。
飘逸
2楼2014-08-12 08:56:57
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fyfy1010

木虫 (小有名气)

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qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖,欢迎常来交流~ 2014-08-12 10:40:47
为什么要通氮气?很可能是氧气不足导致模版剂未取出干净,直接空气焙烧可以除干净,普通马弗炉就可以
5楼2014-08-12 10:34:28
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普通回帖

fengxinzi-35

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by HZ1988 at 2014-08-12 08:56:57
烧的不彻底吧,慢烧。用乙醇回流等方法也可以啊。

我升温的速度也挺慢的,刚才查了一下,有人提出分步升温,打算试试。用乙醇回流的话需要加盐酸吗?回流时间一般多少呢?
想到了,就去做
3楼2014-08-12 09:04:39
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HZ1988

金虫 (小有名气)


liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎交流 2014-08-18 11:54:03
内容已删除
飘逸
4楼2014-08-12 09:50:50
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junfeng8262

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


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liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎交流 2014-08-18 11:43:04
去除模板剂实际上就是高分子的表面活性剂缓慢分解燃烧过程,通氮气会形成积碳,所以是黑色的,马佛炉空气气氛即可
6楼2014-08-13 14:38:25
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977863693

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎交流 2014-08-13 22:06:10
你可以做个热重看看,然后在设置烧的参数

[ 发自小木虫客户端 ]
7楼2014-08-13 15:16:35
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ecustliuchao

金虫 (小有名气)


【答案】应助回帖


liwentao2010: 金币+1, 应助指数+1, 谢谢回帖,欢迎交流 2014-08-18 11:43:42
你这个问题我读研的时候遇到过,相当郁闷,根据文献做,文献报道的是白色的,我烧出来是灰白的甚至有时会是黑白的,弄了一个月才解决的掉,我当时是这么解决的,降低升温速率,提高焙烧温度。你先试试看,如果不行再联系我吧。
8楼2014-08-15 16:32:06
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ecustliuchao

金虫 (小有名气)


【答案】应助回帖


liwentao2010: 金币+1, 应助指数+1, 谢谢回帖,欢迎交流 2014-08-18 11:44:17
而且你不能通氮气焙烧,要在空气氛围中焙烧
9楼2014-08-15 16:32:55
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缘定终生

无虫 (初入文坛)


liwentao2010: 金币+1, 应助指数+1, 谢谢回帖,欢迎交流 2014-08-18 11:44:51
本帖内容被屏蔽

10楼2014-08-16 22:54:39
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