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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 金属 » 测试表征 » 关于EBSD样品制备的几个问题
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yxc30509

新虫 (初入文坛)

[交流] 关于EBSD样品制备的几个问题已有6人参与

目前本人想做EBSD样品，但是对于样品制备有如下几个问题，希望能有热心的朋友帮忙解决一下。
1.本人做的是梯度材料，截面。本人了解到电解抛光应该是所有面都会被电解液浸泡抛光的，那么我的表面细晶层就有可能被腐蚀掉。如何解决这个问题。
2.由于是梯度材料，在机械抛光过程中，硬度不均导致抛光后样品表面呈现弧形，影响EBSD标定吗？点解抛光后，会不会更加平整。
3.本人样品为纯Cu样品，有没有朋友做过Cu电解抛光的，你们用的工艺参数（电压/电流/时间）是什么值，电解液是什么？

若能解答不胜感谢！

今天用废样试好参数，换正式样品，表面又出小麻点一样的坑，我都不清楚，是腐蚀坑还是气泡导致的。快崩溃了，有木有大神救救我！
样品：纯铜
砂纸抛光：180#，400#，800#，1200#，2000#，3000#，5000#
然后电解抛光
电解液:磷酸70%+去离子水30%
电压：1.8
抛光时间：3-5min
问题：样品表面出现无光泽麻点，100倍显微镜下呈黑色小点，其他区域无划痕无腐蚀。

[ Last edited by yxc30509 on 2014-7-30 at 22:58 ]
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苦逼的实验，蛋疼的人生
1楼2014-07-23 18:25:43
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yxc30509

新虫 (初入文坛)
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3楼: Originally posted by 78506174 at 2014-07-24 11:44:42
问问卢组的学生咯，人家不是发science了吗

没有联系方式啊，而且测试的方向也不一样。
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苦逼的实验，蛋疼的人生
4楼2014-07-24 18:28:14
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dashamaogc

银虫 (正式写手)
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5楼: Originally posted by yxc30509 at 2014-07-24 18:29:51
磨平是没问题的，主要是抛光的时候抛光布上的绒毛会对边缘照成更大的磨损，所以边缘总是有一点不平。而且我做的就是边缘的EBSD，我现在都不知道用电解抛光行不行了，因为边缘似乎会过腐蚀，那么样品到底应该如何制 ...

EBSD必须电解抛光。。。。。额，有一个问题我想楼主应该是误解了，我刚开始做的时候也是迷茫，总感觉越平越好。但事实上EBSD的抛光不是为了找平去划痕而是为了去应力，是为了把研磨过程中的表面应变层去掉，机械抛光对于软的材料只会让应变层均匀并不能去掉，因为本身就是在挤压变形是有外力引入的。。。。所以EBSD对于常见的金属材料必须进行电解抛光以避免人为引入残余应力的影响，因为电子束的特点所以SEM其实制样标准比金相要低，即便有一些表面浮凸也不会失焦，而电解抛光的样品通常本身就不平，腐蚀出来的。。。。所以得对于楼主这样的边缘样品，好吧，我以前也做涂层，很理解楼主的感受，机械抛光甩尾甩到想罢工，可以直接细砂纸打平之后用电解抛光，避免机械抛光过程，我的样品，当然比你的硬是钢，做EBSD从来不会机械抛光，用机械抛的时候一般是因为样品本身应力太大，电解制样困难，机械抛光了震动抛光。。。。电解制样也和应力有关，越大越不容易制取不容易被均匀腐蚀，楼主可以考虑磨样用更细的砂纸磨最后一次道次，然后不机械抛直接电解抛。额，边缘效应肯定是有的，一般边都是圆的，被自动抛光机水流冲的，楼主可以尝试让剃度涂层面大面或者其背面朝下抛光，尽量避免抛光水流直接冲刷边缘位置，试试，只要剃度部分电极电位别差距太大没什么问题

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东北大学材料学
6楼2014-07-24 21:24:22
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dashamaogc

银虫 (正式写手)
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5楼: Originally posted by yxc30509 at 2014-07-24 18:29:51
磨平是没问题的，主要是抛光的时候抛光布上的绒毛会对边缘照成更大的磨损，所以边缘总是有一点不平。而且我做的就是边缘的EBSD，我现在都不知道用电解抛光行不行了，因为边缘似乎会过腐蚀，那么样品到底应该如何制 ...

还有就是，电解抛光，抛好的前提下，木有氧化表面是光亮的，不会过腐蚀。。。。和腐蚀表面不一样的

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东北大学材料学
7楼2014-07-24 21:25:49
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mmzkm103

禁虫 (初入文坛)
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8楼2014-07-24 22:40:09
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dashamaogc

银虫 (正式写手)
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EBSD只要样品浮凸不是太严重就可以，因为样品是倾斜放置的，浮凸会有遮挡，其实样品可以砂纸打磨之后直接电解抛光，只要最终打磨砂纸细一点就行。弧形的样品一定是有影响的，到底影响多少和你选择的试验参数，仪器以及材料本身都有关系。不好磨平可以试试用夹具或者镶嵌。

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东北大学材料学
2楼2014-07-24 08:10:06
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78506174

至尊木虫 (知名作家)
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问问卢组的学生咯，人家不是发science了吗

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3楼2014-07-24 11:44:42
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yxc30509

新虫 (初入文坛)
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2楼: Originally posted by dashamaogc at 2014-07-24 08:10:06
EBSD只要样品浮凸不是太严重就可以，因为样品是倾斜放置的，浮凸会有遮挡，其实样品可以砂纸打磨之后直接电解抛光，只要最终打磨砂纸细一点就行。弧形的样品一定是有影响的，到底影响多少和你选择的试验参数，仪器以 ...

磨平是没问题的，主要是抛光的时候抛光布上的绒毛会对边缘照成更大的磨损，所以边缘总是有一点不平。而且我做的就是边缘的EBSD，我现在都不知道用电解抛光行不行了，因为边缘似乎会过腐蚀，那么样品到底应该如何制备。迷茫了
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苦逼的实验，蛋疼的人生
5楼2014-07-24 18:29:51
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翻墙布鲁根

新虫 (小有名气)
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把你的试样做的小一点，一个大的分成几个小的，记清楚位置就行了。其实样越小误差因素的影响越小，至于表面细晶层，只能看你的技术和造化了，建议砂纸打磨的时候用力小一点，最终用0.5的研磨膏轻抛后在电解抛光。
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9楼2014-07-27 13:41:15
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yangjie203

银虫 (初入文坛)
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5楼: Originally posted by yxc30509 at 2014-07-24 18:29:51
磨平是没问题的，主要是抛光的时候抛光布上的绒毛会对边缘照成更大的磨损，所以边缘总是有一点不平。而且我做的就是边缘的EBSD，我现在都不知道用电解抛光行不行了，因为边缘似乎会过腐蚀，那么样品到底应该如何制 ...

可以用环氧树脂包埋，用短绒毛抛光布抛光，这样边缘保护较好。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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10楼2014-07-28 18:37:49
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