| 查看: 666 | 回复: 3 | |||
| 当前主题已经存档。 | |||
[交流]
求助！！！！！！！！急！
|
|||
|
高手同志请帮帮忙！我做的毕业课题是《青藤碱包合物的制备》，原料是盐酸青藤碱和β－糊精，可是参考了文献我做出来的包合率很差，不知道原因是什么，想请教大家，实在感激不尽。我的大致过程是： 精密称取1.6523gβ－糊精加入到30ml 20％的乙醇溶液中，40℃搅拌至溶解，制成饱和溶液。于1：5的比例取盐酸青藤碱0.3320g加入到10ml95％乙醇中，微热使溶，在搅拌下缓慢将盐酸青藤碱乙醇溶液滴加到β－糊精饱和溶液中。在40℃条件下搅拌1h，然后置于冰箱中24h，过滤，用蒸馏水洗涤，洗去部分未包合的β－糊精，40℃干燥2h得到包合物粉末。 取0.1005g包合物，置10 m l 容量瓶中, 加2 m l 无水乙醇溶解后, 再用水稀释至刻度, 摇匀。用紫外分光光度计，以蒸馏水作空白对照，测出吸光度，A＝0.128，T％＝74.4。包合率＝包合率＝包合物的含药量/包合物的量×100％ 工作曲线是y=0.0134x+0.0025 y是吸光度，x是包合物浓度（μg/ml）经计算我的包合率是0.0932％ 我还做了其它的比例的几组实验1：3 ，1：4：，1：6，包合率都差不多的低，0.09％左右。 我还改变过搅拌时间为2h，放置冰箱时间48h等条件，改变制备β－糊精饱和溶液的方法：精密称取1.8514gβ－糊精加入到50ml 蒸馏水中，40℃搅拌至溶解，制成饱和溶液。结果都一样。 【参考《冰片β－环糊精包合物制备工艺研究》精密称取5．5gβ－CD 加入到lOOm120％的乙醇溶液中，搅拌至溶解，制成β-CD饱和溶液。另精密称取一定量的冰片，用20m195％乙醇溶解，在搅拌下缓慢将冰片乙醇溶液滴加到β-CD饱和溶液中，在20℃ 条件下搅拌1h，然后置于冰箱内冷藏24h，过滤，用蒸馏水洗涤，洗去部分未包合的β-CD，40℃干燥24h，得干燥粉末。该文献包合率大约在50％】 |
回复此楼» 猜你喜欢
国社科系统bug了，是不是要放榜了？
已经有7人回复
-
售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急
已经有4人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急
已经有3人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急
已经有3人回复
-
售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急
已经有3人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急
已经有4人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急
已经有3人回复
-
售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急
已经有3人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急
已经有3人回复
-
售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急
已经有3人回复
rongzpei
金虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 534
- 散金: 60
- 帖子: 133
- 在线: 13.5小时
- 虫号: 417281
- 注册: 2007-07-01
- 性别: GG
- 专业: 合成药物化学
2楼2008-04-05 22:59:04
3楼2008-04-06 12:26:24
4楼2008-04-07 19:15:46
