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ylf602

金虫 (小有名气)

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[交流] 求助！！！！！！！！急！

高手同志请帮帮忙！我做的毕业课题是《青藤碱包合物的制备》，原料是盐酸青藤碱和β－糊精，可是参考了文献我做出来的包合率很差，不知道原因是什么，想请教大家，实在感激不尽。我的大致过程是：
精密称取1.6523gβ－糊精加入到30ml 20％的乙醇溶液中，40℃搅拌至溶解，制成饱和溶液。于1：5的比例取盐酸青藤碱0.3320g加入到10ml95％乙醇中，微热使溶，在搅拌下缓慢将盐酸青藤碱乙醇溶液滴加到β－糊精饱和溶液中。在40℃条件下搅拌1h，然后置于冰箱中24h，过滤，用蒸馏水洗涤，洗去部分未包合的β－糊精，40℃干燥2h得到包合物粉末。
取0.1005g包合物，置10 m l 容量瓶中, 加2 m l 无水乙醇溶解后, 再用水稀释至刻度, 摇匀。用紫外分光光度计，以蒸馏水作空白对照，测出吸光度，A＝0.128，T％＝74.4。包合率＝包合率＝包合物的含药量/包合物的量×100％
工作曲线是y=0.0134x+0.0025 y是吸光度，x是包合物浓度（μg/ml）经计算我的包合率是0.0932％
我还做了其它的比例的几组实验1：3 ，1：4：，1：6，包合率都差不多的低，0.09％左右。
我还改变过搅拌时间为2h，放置冰箱时间48h等条件，改变制备β－糊精饱和溶液的方法：精密称取1.8514gβ－糊精加入到50ml 蒸馏水中，40℃搅拌至溶解，制成饱和溶液。结果都一样。

【参考《冰片β－环糊精包合物制备工艺研究》精密称取5．5gβ－CD 加入到lOOm120％的乙醇溶液中，搅拌至溶解，制成β-CD饱和溶液。另精密称取一定量的冰片，用20m195％乙醇溶解，在搅拌下缓慢将冰片乙醇溶液滴加到β-CD饱和溶液中，在20℃ 条件下搅拌1h，然后置于冰箱内冷藏24h，过滤，用蒸馏水洗涤，洗去部分未包合的β-CD，40℃干燥24h，得干燥粉末。该文献包合率大约在50％】

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