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达达0204

金虫 (小有名气)

[求助] 请教由双氯代酞酰亚胺和双酚A通过亲核取代制备聚酰亚胺,怎么提高产率?

如题,最近重复文献用双氯代酞酰亚胺和双酚A制备聚酰亚胺,首先通过甲苯共沸带水,形成双酚A的钠盐,再冷却到100 oC后再加入双氯代酞酰亚胺单体,体系以DMSO为溶剂,在150oC反应10 h,文献报道产率能达到99%以上,而我的只有40%左右,这是什么原因了?此外,在制备双酚A钠盐的时候,体系部分变黑,是不是被氧化了啊?(体系用氮气吹扫)
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