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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 结晶度和熔点二者的关系疑惑
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gshqmjy6859

金虫 (正式写手)

[求助] 结晶度和熔点二者的关系疑惑 已有1人参与

本人是搞有机合成的，最近合成出了一种大环内酯的化合物（已经用柱层析分离纯化过），然后想测试他的热性质，用DSC测其熔点时理论上应该是狭窄的吸热峰，但实际测试结果是吸热峰很宽，融程达到了5度，然后我做了下XRD，结晶度23%，请问我的这个结晶度和熔点的关系？？

结晶度和熔点二者的关系疑惑
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1楼 2014-07-16 10:00:51
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
gshqmjy6859: 金币+10 2014-07-31 14:31:06
晶体的熔点是固定的，如果是完全结晶物，理论上DSC在熔点温度下应该是狭窄的吸热峰。测试时吸热峰很宽说明样品不是完全结晶或是样品物相不纯(包括化学相和结晶相)，即样品既可能是化学相单纯的无定形(非晶态)相和结晶相“混合物”以及同质多象的多晶混合物，也可能是化学相不纯的混合物，即无定形(非晶态)相、单一结晶相或多晶相不同类型组合的“混合物”，也有可能单纯是结晶相不完美(晶格缺陷、掺杂)导致。熔点和结晶度不存在函数关系，熔程宽窄不能直接反映样品的结晶度。不过XRD可以反映物相的粒径、晶格缺陷、掺杂、内应力情况，对解释熔程宽窄有帮助。
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2楼2014-07-16 11:16:47
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珺兮

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xhtangxh at 2014-07-16 11:16:47
晶体的熔点是固定的，如果是完全结晶物，理论上DSC在熔点温度下应该是狭窄的吸热峰。测试时吸热峰很宽说明样品不是完全结晶或是样品物相不纯(包括化学相和结晶相)，即样品既可能是化学相单纯的无定形(非晶态)相和结 ...

您好！请问您回答中的内容能否给个参考文献或者书籍呢，理论知识欠缺急需补，先谢谢您哈
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3楼2017-04-20 22:34:29
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