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mingtian6452

银虫 (小有名气)

[交流] 粗分出现一个斑点后,接下来该怎么做?

请大家帮帮忙,我现在通过萃取,已经分出乙酸乙酯层,并且对乙酸乙酯层用硅胶柱进行了石油醚-乙酸乙酯,乙酸乙酯-甲醇梯度洗脱,现在石油醚:乙酸乙酯=9:1和7:1洗脱液点薄层分别为一个点,那我接下来该怎么做,是要做重结晶吗,要做的话也不知道选什么样的溶剂。如果不做重结晶,那该怎么做?还再继续分吗? 要是分的话,该怎么分?给些思路,我不知道该怎么办了?
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lmjyliu0517

银虫 (小有名气)


karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢提供!
一般来说,有一个点的话,可以用几个溶剂系统来展开,如果都是一个点,证明你的东西很纯,利用不同的溶剂使其结晶,一般从石油醚,乙酸乙酯,丙酮,甲醇分别使其结晶,这样损失少,如果你的量很大就可以上住.在上柱之前最好把它属于某类物质定性出来.选溶剂要容易些.还是用你的系统,不过梯度要细分些
2楼2008-03-31 21:22:17
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chenjiajiang198

至尊木虫 (著名写手)

支持楼上的说法 说得跟我想的差不多 就没有什么说的了
直接就分出来一个点 要是换展开剂跑还是一个点的话就很不错了
3楼2008-04-05 20:27:44
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flyfish1982

金虫 (小有名气)


karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教!
如果有条件的话,你可以做一下质谱分析,看看是否和为单一分子量,如果是的话,恭喜你,很可能是一个东东哦,一般来说乙酸乙酯部分的东西,用甲醇、三氯甲烷体系结晶是完全可以实现的,比例问题就要具体问题具体分析了。
还有一种情况是你的东西是同分异构体或者极性很相似,在TLC中很可能看不出不同,因为乙酸乙酯部分,大多应该是黄酮类的吧,异构体比较多的,考虑一下HPLC吧!
意志总在挫折和忍耐中坚强
4楼2008-04-06 11:05:54
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