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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 中药学 » 粗分出现一个斑点后，接下来该怎么做？
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mingtian6452

银虫 (小有名气)

[交流] 粗分出现一个斑点后，接下来该怎么做？

请大家帮帮忙，我现在通过萃取，已经分出乙酸乙酯层，并且对乙酸乙酯层用硅胶柱进行了石油醚－乙酸乙酯，乙酸乙酯－甲醇梯度洗脱，现在石油醚：乙酸乙酯＝9：1和7：1洗脱液点薄层分别为一个点，那我接下来该怎么做，是要做重结晶吗，要做的话也不知道选什么样的溶剂。如果不做重结晶，那该怎么做？还再继续分吗？ 要是分的话，该怎么分？给些思路，我不知道该怎么办了？
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1楼 2008-03-31 21:12:33
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lmjyliu0517

银虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢提供！
一般来说,有一个点的话,可以用几个溶剂系统来展开,如果都是一个点,证明你的东西很纯,利用不同的溶剂使其结晶,一般从石油醚,乙酸乙酯,丙酮,甲醇分别使其结晶,这样损失少,如果你的量很大就可以上住.在上柱之前最好把它属于某类物质定性出来.选溶剂要容易些.还是用你的系统,不过梯度要细分些
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2楼2008-03-31 21:22:17
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chenjiajiang198

至尊木虫 (著名写手)
支持楼上的说法 说得跟我想的差不多 就没有什么说的了
直接就分出来一个点 要是换展开剂跑还是一个点的话就很不错了
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3楼2008-04-05 20:27:44
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flyfish1982

金虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教！
如果有条件的话，你可以做一下质谱分析，看看是否和为单一分子量，如果是的话，恭喜你，很可能是一个东东哦，一般来说乙酸乙酯部分的东西，用甲醇、三氯甲烷体系结晶是完全可以实现的，比例问题就要具体问题具体分析了。
还有一种情况是你的东西是同分异构体或者极性很相似，在TLC中很可能看不出不同，因为乙酸乙酯部分，大多应该是黄酮类的吧，异构体比较多的，考虑一下HPLC吧！
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意志总在挫折和忍耐中坚强
4楼2008-04-06 11:05:54
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