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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 顶空进样和手动进样
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陈优

铁虫 (初入文坛)

[求助] 顶空进样和手动进样 已有7人参与

测溶剂残留，配置的溶液浓度用顶空进样时不显示峰，图谱上只有一条基线；但是同样的溶液用手动直接进样时，就显示峰，这是为什么呀？出什么问题了吗
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天天向上
1楼 2014-06-24 12:38:31
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

亮亮xmlgxy

至尊木虫 (知名作家)

像向阳花一样绽放

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
要测的是什么物质？确定用顶空的方法可以？
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阳光打在你的脸上，温暖留在我们心头
3楼2014-06-24 13:26:55
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jjf139

金虫 (著名写手)

新药研发&药物分析

【答案】应助回帖

商家已经主动声明此回帖可能含有宣传内容
感谢参与，应助指数 +1
顶空进样系统有问题，建议好好查一下
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6楼2014-06-24 15:32:48
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lancelot0411

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
陈优: 金币+2, ★★★很有帮助, 气路开关？从来没有考虑过啊，这要怎么操作啊 2014-06-24 16:46:04
楼主换顶空和直接进样的话，气路开关切换了吗？你这种情况，不出峰的最大可能性是气路不对，样品没有进柱子
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7楼2014-06-24 16:29:48
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lancelot0411

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

在仪器顶盖下面会有一个三通的，你可以打开看看
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8楼2014-06-24 17:18:36
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lq_xiongmao

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
手动直接进样时，出峰面积有多大，会否本身手动进样出峰的面积就不大，顶空后出峰就更小了，无法测出
楼主是否采用分流进样呢，要注意，本身顶空的分流再加上色谱的分流，很可能顶空就检测不出，可以考虑调节分流比
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9楼2014-06-25 17:31:09
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普通回帖

赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
陈优: 金币+2, ★有帮助 2014-06-24 14:27:37
温度太低没顶出来吧
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铁甲依然在
2楼2014-06-24 12:58:42
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陈优

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 亮亮xmlgxy at 2014-06-24 13:26:55
要测的是什么物质？确定用顶空的方法可以？

嗯，测的是醋氯芬酸中苯，甲苯，甲醇的溶残，按照药典中的方法来的，他给的方法就是顶空测的，是不是顶空坏了呀，连溶剂峰也不显示
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天天向上
4楼2014-06-24 14:25:19
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陈优

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 赈早见琥珀主 at 2014-06-24 12:58:42
温度太低没顶出来吧

按照老师给的文献来的呀，我在升温试试
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天天向上
5楼2014-06-24 14:27:12
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csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
4楼: Originally posted by 陈优 at 2014-06-24 14:25:19
嗯，测的是醋氯芬酸中苯，甲苯，甲醇的溶残，按照药典中的方法来的，他给的方法就是顶空测的，是不是顶空坏了呀，连溶剂峰也不显示...

顶空肯定能出来，苯的信噪比可能会低一点，不知道你的溶剂是什么，可以加点水增加苯，甲苯的信噪比。
现在你顶空没出峰，90%是你的进样针堵了，建议通一通。
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10楼2014-06-26 14:12:35
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