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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 看这里看这里！！！！！银三角纳米片合成求助！！！
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ThinkTank阳

木虫 (正式写手)
引用回帖:
20楼: Originally posted by babygirls at 2015-01-26 16:45:26
按着文献的浓度重做了几次，出来蓝色溶液了，可是测光谱的时候发现吸收峰特别宽，请问你遇到这个问题是怎么解决的...

把硼氢化钠的浓度降降，文献上是100mM,你可以调成50mM,或者25mM。
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stayhungry,stayfoolish!
21楼2015-01-26 17:39:49
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Fairy1990

新虫 (小有名气)
也是在合成三角银片时遇到和楼主一样的问题  请问你的问题解决了吗
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22楼2015-02-04 08:50:32
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草田圣人

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
22楼: Originally posted by Fairy1990 at 2015-02-04 08:50:32
也是在合成三角银片时遇到和楼主一样的问题  请问你的问题解决了吗

你是遇到了什么问题呢？

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为天地立心，为生民请命，为往圣继绝学，为万世开太平！！！
23楼2015-02-04 12:08:08
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Fairy1990

新虫 (小有名气)
引用回帖:
23楼: Originally posted by 草田圣人 at 2015-02-04 12:08:08
你是遇到了什么问题呢？
...

参考殷亚东的文章。我按照文章中的实验操作步骤，24.75ml的水中含有 AgNO3 (0.05 M, 50 μL), TSC (75 mM,0.5 mL), PVP (17.5 mM, 200μL), and H2O2 (30 wt %, 60 μL)，最后快速加入NaBH4, 100 mM, 250 μL。完全按照这个量来做的话，溶液是偏棕色的，未能变成蓝色。之后我加大了H2O2的量，通过调节H2O2的量，最后可以合成蓝色溶液，紫外吸收也可以达到650nm，但是峰会变宽，最后照TEM时只有几纳米的小颗粒。不知道该如何改进。
这里面PVP的量我不知道我计算的对不对   我是按照单体 的相对分子质量计算的。
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24楼2015-02-05 17:02:35
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草田圣人

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
24楼: Originally posted by Fairy1990 at 2015-02-05 17:02:35
参考殷亚东的文章。我按照文章中的实验操作步骤，24.75ml的水中含有 AgNO3 (0.05 M, 50 μL), TSC (75 mM,0.5 mL), PVP (17.5 mM, 200μL), and H2O2 (30 wt %, 60 μL)，最后快速加入NaBH4, 100 mM, 250 μL。完全 ...

PVP计算是正确的。我之前参考过这篇文献的，合成没有问题啊，我合成中和他提到的不同是反应时间长，差不多两小时才变成蓝色，你是不是反应时间不够？峰变宽可能是生成不同大小、形状的银纳米粒子了
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为天地立心，为生民请命，为往圣继绝学，为万世开太平！！！
25楼2015-02-05 21:26:52
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huang_yue

铜虫 (正式写手)
楼主，我想咨询你一下，我合成的银三角片，量很大，但是都团聚在一起的，如何才能分散开，类似于殷亚东JACS文章中，平面的三角片而不是立着看厚度的TEM。
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26楼2015-06-02 14:41:51
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白白要做实验

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

楼主，最近也在做合成银纳米片的实验，楼上提到的文献里的方法都试过，合成了很多种不同蓝色的溶液， 但照透射电镜都不理想，要么片的量太少，要么没有片状？不知道该怎么改进。到底哪种蓝色才是成功的呢？
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27楼2015-12-30 22:03:03
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疯老婆子～

新虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by babygirls at 2015-01-24 14:27:36
你好，我按照这个方法做实验，加入硼氢化钠以后，搅拌的时候溶液从无色变成了淡黄色，但是慢慢又变成无色了。请问做这个实验时需要注意什么。...

你后来是怎么解决这个问题的 我也是和你一样，先变黄色，反应半小时后又变无色
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28楼2016-03-01 15:57:02
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