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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 未知样品分析专家请进！
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celan

专家顾问 (知名作家)

从事NMR和有机结构鉴定40余年

【答案】应助回帖

引用回帖:
10楼: Originally posted by zhangh62 at 2014-06-20 10:27:15
先要搞清楚固化促进剂、消泡剂、防沉剂、增韧剂等的大致化学成分，然后，才能够根据这些成分的理化特性制定检测方法！例如，某物质分子结构中若没有共轭双键，那就绝对不可能有紫外可见光的吸收，就不可能用紫外可见 ...

MM说得有道理，但化学产品中的成分往往不是单一的，首要的问题是鉴定这些成分的结构，在知道结构的情况下，您的意见是对的。
MM的专业: 药物化学，巧了，我当年大学读的是药学
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11楼2014-06-20 10:57:31
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caizhitao

木虫 (著名写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by zhangh62 at 2014-06-20 10:27:15
先要搞清楚固化促进剂、消泡剂、防沉剂、增韧剂等的大致化学成分，然后，才能够根据这些成分的理化特性制定检测方法！例如，某物质分子结构中若没有共轭双键，那就绝对不可能有紫外可见光的吸收，就不可能用紫外可见 ...

说的很好，但是这些组分的量太少 该如何富集呢？
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做点事，证明自己存在过！
12楼2014-06-20 12:50:10
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sddjn

新虫 (初入文坛)
组合料？不是纯的？分散性怎样？其他少量组分的分散达到什么水平？是否均匀分散到高分子材料中去了？如果是的话很难分离了，即使溶解了，也有分离的问题，因为量少，可能误差会更大。
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13楼2014-06-20 18:08:10
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caizhitao

木虫 (著名写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by sddjn at 2014-06-20 18:08:10
组合料？不是纯的？分散性怎样？其他少量组分的分散达到什么水平？是否均匀分散到高分子材料中去了？如果是的话很难分离了，即使溶解了，也有分离的问题，因为量少，可能误差会更大。

未固化的组合料哦
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做点事，证明自己存在过！
14楼2014-06-20 20:11:24
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zhangh62

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
caizhitao: 金币+4, ★★★很有帮助, 谢谢！ 2014-06-21 21:28:10
可以借鉴食品中有害物质或药物残留检测的方法，通常选择合适的有机溶剂，将待测组分萃取出来，然后浓缩或通过适宜的固相萃取柱富集并净化，然后再根据待测组分的特征官能团及可能的理化性质制定分析检测方法，接着进行方法学的探索和验证；我习惯的做法是：每次用5种不同的前处理方法，各处理2个平行样品，然后上机进行检测，并以阳性添加作为对照；以阳性添加的回收率作为方法是否成功的依据，通常阳性添加的回收率在70—110%时，认为方法可行。否则，重新摸索，搞分析的研究生做论文时遇到摸索检测方法，都是这样做的。以上仅供参考
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治学不渝，荣辱不惊
15楼2014-06-21 17:59:11
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caizhitao

木虫 (著名写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by zhangh62 at 2014-06-21 17:59:11
可以借鉴食品中有害物质或药物残留检测的方法，通常选择合适的有机溶剂，将待测组分萃取出来，然后浓缩或通过适宜的固相萃取柱富集并净化，然后再根据待测组分的特征官能团及可能的理化性质制定分析检测方法，接着进 ...

首先谢谢您的回复，使我收获颇丰。但您说的有点专业，比如阳性添加这样的名词我不是太懂，能否给点内部资料学习学习！不胜感激！
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做点事，证明自己存在过！
16楼2014-06-21 21:29:23
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zhangh62

木虫 (著名写手)
进行方法学研究时，您所探索出来的检测方法是否真的可行，必须要经过验证！通常做空白试验来确证仪器所用的溶剂、载气等等不存在干扰；做阳性对照也称为阳性添加试验，就是在空白样品中人为地加入一定量（标准回归曲线范围之内）的被测组分，例如：检测牛肉中的头孢噻呋残留量时，所研究出来的方法是否可靠呢，人为地在空白牛肉中加入100微克/千克的头孢噻呋（加入一定体积的标准溶液即可），然后用您研究出来的方法进行检测，若检出结果为85.3微克/千克，那您的回收率就是85.3%；若您没有检测出来您所加入的被测组分，或者回收率在70%以下，说明：您的方法还需要改进。
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治学不渝，荣辱不惊
17楼2014-06-22 10:02:07
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zhangh62

木虫 (著名写手)
我怎么感觉和LZ 交流起来有些吃力，基础知识和基本术语也需要解释吗？若真是如此，您去做方法学研究恐怕会非常吃力的，在高手看来可以轻而易举解决的问题，LZ可能会感觉很难的，千万不要做一步，问一步
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caizhitao
治学不渝，荣辱不惊
18楼2014-06-22 10:06:36
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caizhitao

木虫 (著名写手)
送红花一朵
引用回帖:
18楼: Originally posted by zhangh62 at 2014-06-22 10:06:36
我怎么感觉和LZ 交流起来有些吃力，基础知识和基本术语也需要解释吗？若真是如此，您去做方法学研究恐怕会非常吃力的，在高手看来可以轻而易举解决的问题，LZ可能会感觉很难的，千万不要做一步，问一步

哈哈 谢谢您的建议 我确实是刚开始接手这方面的工作 需要学习的太多了 以后还得多请教前辈们！
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做点事，证明自己存在过！
19楼2014-06-22 10:55:41
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