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RAFT聚合丙烯酸羟乙酯(HEA),关于HEA的精制问题 已有1人参与
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各位大神好,我用RAFT聚合HEA,链转移剂用的是一种三硫酯(我自己按文献合成的),链转移剂应该是没有问题,根据文献报道,是可以聚出分子量分布为1.1左右的大分子,我用该链转移剂聚苯乙烯,分子量分布为1.07,是不是可以说明该链转移剂是没有问题的?但是由于单体HEA中可能存在微量二聚体,而HEA在水中的溶解性又较好,所以导致纯化比较困难。我的纯化过程如下:向HEA中加入水和正己烷,充分搅拌,分离出水层,用乙醚萃取之后向乙醚层加无水硫酸镁,过夜,第二天,用碱性氧化铝过柱子(除阻聚剂),因为HEA的沸点较高,减压蒸馏一是比较困难,二是担心其自聚,所以,我最后一步没有采用减压蒸馏的方法,RAFT之后问题就出现了,GPC结果左边有一个小坡,分子量分布不是很好。 我猜测还是单体处理的问题,不知道各位大神有没有做过类似工作的,现在做两嵌段一直做不好。。。。 |
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5楼2018-04-22 05:06:40
舒依勤
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