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雨过天晴.信

银虫 (小有名气)

[求助] RAFT聚合丙烯酸羟乙酯(HEA),关于HEA的精制问题 已有1人参与

各位大神好,我用RAFT聚合HEA,链转移剂用的是一种三硫酯(我自己按文献合成的),链转移剂应该是没有问题,根据文献报道,是可以聚出分子量分布为1.1左右的大分子,我用该链转移剂聚苯乙烯,分子量分布为1.07,是不是可以说明该链转移剂是没有问题的?但是由于单体HEA中可能存在微量二聚体,而HEA在水中的溶解性又较好,所以导致纯化比较困难。我的纯化过程如下:向HEA中加入水和正己烷,充分搅拌,分离出水层,用乙醚萃取之后向乙醚层加无水硫酸镁,过夜,第二天,用碱性氧化铝过柱子(除阻聚剂),因为HEA的沸点较高,减压蒸馏一是比较困难,二是担心其自聚,所以,我最后一步没有采用减压蒸馏的方法,RAFT之后问题就出现了,GPC结果左边有一个小坡,分子量分布不是很好。
我猜测还是单体处理的问题,不知道各位大神有没有做过类似工作的,现在做两嵌段一直做不好。。。。
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雨过天晴.信

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 舒依勤 at 2014-06-16 16:41:07
太麻烦了,直接过碱性氧化铝。

老板详细说了下HEA的制备过程,说里边可能有二聚体的存在,所以,均聚物才会出现左边有一个小包(GPC曲线), 以前聚甲基丙烯酸羟乙酯的时候就进行了相似的前处理,只是这个HEA的水溶性比HEMA更强,所以处理有些难度。。
3楼2014-06-18 14:56:54
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舒依勤

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
雨过天晴.信: 金币+5, 有帮助 2014-06-18 14:57:28
太麻烦了,直接过碱性氧化铝。
希望大家多多关照。
2楼2014-06-16 16:41:07
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pba1993

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 雨过天晴.信 at 2014-06-18 14:56:54
老板详细说了下HEA的制备过程,说里边可能有二聚体的存在,所以,均聚物才会出现左边有一个小包(GPC曲线), 以前聚甲基丙烯酸羟乙酯的时候就进行了相似的前处理,只是这个HEA的水溶性比HEMA更强,所以处理有些难度。 ...

同学你好~我现在也在做HEA和HEMA的一个共聚体系,我开始用的RAFT,做的分子量是我预期分子量的好几倍。后来我试了自由基聚合,正常AIBN的条件,20分钟不到就彻底凝胶了,凝胶在怎么也不溶解。我怀疑是单体不纯,有交联剂在里面。这才查到你这个帖子,请问你最后是如何处理的呢??谢谢!
4楼2018-04-19 08:38:46
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pba1993

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by pba1993 at 2018-04-18 19:38:46
同学你好~我现在也在做HEA和HEMA的一个共聚体系,我开始用的RAFT,做的分子量是我预期分子量的好几倍。后来我试了自由基聚合,正常AIBN的条件,20分钟不到就彻底凝胶了,凝胶在怎么也不溶解。我怀疑是单体不纯,有 ...

我最近查到了几篇文章,按里面的方法提纯了单体,但是仍然出现凝胶。不知道是因为没有除干净交联剂还是其他原因。
5楼2018-04-22 05:06:40
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