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龙纹玉梳

金虫 (小有名气)

[求助] 稀土卤化物原料合成

请问各位高人有人知道稀土卤化物用什么方法合成?小弟刚涉及这个领域,老板让我尝试合成这个东西,像稀土溴化物之类的怎么合成啊?
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求其上,得其中;求其中,得其下。
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jackdeng

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
用氧化物加盐酸的方式,然后浓缩,我们此前也自己制备过,要注意盐酸的加入量,否则制备出的氯化物偏酸,pH值太大。
2楼2014-06-12 18:22:19
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龙纹玉梳

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by jackdeng at 2014-06-12 18:22:19
用氧化物加盐酸的方式,然后浓缩,我们此前也自己制备过,要注意盐酸的加入量,否则制备出的氯化物偏酸,pH值太大。

谢谢啊,不过我打算直接使用水合稀土卤化物,之后脱水得到无水的稀土卤化物,但是不知道如何脱水啊,比如制备无水溴化镧之类的,使用什么方式脱水,温度之类的怎么控制?还希望多多赐教
求其上,得其中;求其中,得其下。
3楼2014-06-13 12:41:16
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jackdeng

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
龙纹玉梳: 金币+5 2014-06-16 12:48:34
引用回帖:
3楼: Originally posted by 龙纹玉梳 at 2014-06-13 12:41:16
谢谢啊,不过我打算直接使用水合稀土卤化物,之后脱水得到无水的稀土卤化物,但是不知道如何脱水啊,比如制备无水溴化镧之类的,使用什么方式脱水,温度之类的怎么控制?还希望多多赐教...

这样啊,你可以先做个TG确定一下失水温度,然后再根据TG的结果用烘箱对样品进行脱水。
4楼2014-06-13 12:53:49
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蓝辰海

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 龙纹玉梳 at 2014-06-13 12:41:16
谢谢啊,不过我打算直接使用水合稀土卤化物,之后脱水得到无水的稀土卤化物,但是不知道如何脱水啊,比如制备无水溴化镧之类的,使用什么方式脱水,温度之类的怎么控制?还希望多多赐教...

溴化镧会不会有潮解性?如果有潮解的话要注意了,温度要控制好。
不要尝试考验人性,不然,结果往往是你不能承受的重
5楼2014-06-13 15:02:37
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brillianta

木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by jackdeng at 2014-06-12 18:22:19
用氧化物加盐酸的方式,然后浓缩,我们此前也自己制备过,要注意盐酸的加入量,否则制备出的氯化物偏酸,pH值太大。

偏酸,不是应该PH值比较小的么?!
6楼2014-06-13 16:57:29
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龙纹玉梳

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by jackdeng at 2014-06-13 12:53:49
这样啊,你可以先做个TG确定一下失水温度,然后再根据TG的结果用烘箱对样品进行脱水。...

我看文献里面有人用溴化铵,但是不知道这个方法脱水装备是什么?而且文献里面说溴化镧很容易潮解。
求其上,得其中;求其中,得其下。
7楼2014-06-16 12:45:05
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龙纹玉梳

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 蓝辰海 at 2014-06-13 15:02:37
溴化镧会不会有潮解性?如果有潮解的话要注意了,温度要控制好。...

文献里说极易潮解,而且温度高了会水解氧化,这什么破东西啊,怎么脱水制备?有什么好的建议吗?不甚感激
求其上,得其中;求其中,得其下。
8楼2014-06-16 12:46:50
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龙纹玉梳

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by brillianta at 2014-06-13 16:57:29
偏酸,不是应该PH值比较小的么?!...

请问使用什么办法得到无水的啊?具体怎么办?
求其上,得其中;求其中,得其下。
9楼2014-06-16 12:49:59
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