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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 粉末晶体 » XRD晶体谱图
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kenidy

新虫 (小有名气)

[求助] XRD晶体谱图 已有2人参与

各位大侠，本人最近做了XRD粉末衍射，两个谱图的高度差不多，峰型一样，但一张谱图的特征峰比另一张谱图的特征峰的θ角统一小0.5~0.6
请问这是同一种晶型吗？
看大部分资料写的，只要测试条件一样，特征峰的θ角是确定的
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1楼 2014-06-03 16:29:46
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相识是缘

铁杆木虫 (著名写手)

博士

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
将源文件拿来大家才能在软件中分析，你说的有点太笼统了！
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Hope
2楼2014-06-03 18:27:39
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kenidy

新虫 (小有名气)
kenidy: 回帖置顶 2014-06-03 19:58:34
引用回帖:
2楼: Originally posted by 相识是缘 at 2014-06-03 18:27:39
将源文件拿来大家才能在软件中分析，你说的有点太笼统了！

就是这两幅图的XRD是同一种晶型吗？
2θ角我已经在上面标出来了
XRD晶体谱图
10.PNG


XRD晶体谱图-1
20.PNG
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3楼2014-06-03 19:40:16
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫
不是θ角统一小0.5~0.6，是2θ角统一小~0.76度。
数据质量太差了，是同一种化合物吗？从衍射图形状对比似乎应该是一种晶型，但如果是同一种晶型按理衍射角不应该有这样大差异，建议重测，重点看看两次测试的角度差异是否是样品压片不规范或仪器零位系统误差造成。
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4楼2014-06-04 09:05:22
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kenidy

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by xhtangxh at 2014-06-04 09:05:22
不是θ角统一小0.5~0.6，是2θ角统一小~0.76度。
数据质量太差了，是同一种化合物吗？从衍射图形状对比似乎应该是一种晶型，但如果是同一种晶型按理衍射角不应该有这样大差异，建议重测，重点看看两次测试的角度差 ...

是同一个化合物，两个都是用同一种仪器测试点，也觉得按理说差别不应该这么大才是，就想确认是不是同一种晶型？
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5楼2014-06-04 10:47:39
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kenidy

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by xhtangxh at 2014-06-04 09:05:22
不是θ角统一小0.5~0.6，是2θ角统一小~0.76度。
数据质量太差了，是同一种化合物吗？从衍射图形状对比似乎应该是一种晶型，但如果是同一种晶型按理衍射角不应该有这样大差异，建议重测，重点看看两次测试的角度差 ...

您好，数据质量差是什么意思，怎么看出来的？
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6楼2014-06-04 10:49:59
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫
就是信噪比低啊。如果数据质量好，峰分辨率一般是较高的，强度低的峰也能清晰分辨。
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7楼2014-06-04 20:25:23
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20082310007

木虫 (小有名气)

三叶虫

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
kenidy: 金币+4, ★★★★★最佳答案 2014-06-05 08:19:40
引用回帖:
5楼: Originally posted by kenidy at 2014-06-04 10:47:39
是同一个化合物，两个都是用同一种仪器测试点，也觉得按理说差别不应该这么大才是，就想确认是不是同一种晶型？...

以我的经验，不好说是一样的。度数全部小一点或是大一点是正常的。你可以在MJDI 5里面叠加修改，左右偏差不超过0.3度就可以了。你是压片没有做好。没有压紧。通常与仪器问题很小。仪器没必要每次校正，一般一年校正一次，除非你不停的换方法或是零件。压片做好，
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可惜我第一个小木虫账号10年注册的.....
8楼2014-06-04 21:25:14
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