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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 测不出配体的熔点
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HMLee

木虫 (著名写手)

[求助] 测不出配体的熔点 已有1人参与

最近按照文献合成了一种配体，用熔点仪测其熔点，文献上熔点是305°C，但当升到290°C时样品逐渐变透明（跟浸油了似的），到310°C左右表面开始变成颗粒状，再到350°C时样品周围出现白色似液态物质同时原来的固态样品变少。请问哪位能解释一下原因？？多谢了！！
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Only-strong-survive.
1楼 2014-05-28 18:45:36
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zhang_liang1

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
HMLee: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-07-27 07:55:46
很明显.配体初熔为290度. 当完全变成透明时为终熔值.
继续升温到达310度时它本身与空气中某种成份发生了一种化学变化.生成了另一种颗粒物质.
但这种物质熔点为350度左右.具体是什么东西就得你自己研究了.
我们以前也碰到过类似实验.后来通过视频熔点仪对熔化过程的反复研究发现整个过程的一个变化.
我们实验室用的视频熔点仪是上海佳航JH70这款.
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2楼2014-07-26 12:27:39
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HMLee

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zhang_liang1 at 2014-07-26 12:27:39
很明显.配体初熔为290度. 当完全变成透明时为终熔值.
继续升温到达310度时它本身与空气中某种成份发生了一种化学变化.生成了另一种颗粒物质.
但这种物质熔点为350度左右.具体是什么东西就得你自己研究了.
我们以 ...

首先谢谢你的回复！之后我又合成过几次，优化了合成过程，最终都是293度左右开始变透明，300度以前就熔化了，我估计可能还有点杂质吧，就用了。不过用了这个配体最终还是没有出晶体，文献都没有重复出来，我有打算放弃此配体了。你也是做晶体吗？是的话加好友交流一下Q:86295107
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Only-strong-survive.
3楼2014-07-27 07:54:53
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