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寒剑飘雪

木虫 (著名写手)

[求助] 气相色谱进样量与各组分含量问题 求助已有7人参与

各位老师,我最近在苯甲醇氧化反应,今天在检测反应液(主要成分是苯甲醇、苯甲醛、苯甲酸、溶剂为乙酸乙酯)的时候,在其他色谱条件相同的条件下,当进样量为0.2ul的时候,苯甲醇的转化率为89%,但当进样量为0.4ul时,苯甲醇的转化率为79%,当进样量降低为0.1ul的时候,苯甲醇的转化率变的更低,将为60%多,而各进样条件下苯甲醛的选择性基本相同,我想问问各位老师为什么进样量不同时,苯甲醇的转化率会相差这么大,我该以哪一个进样量条件下的转化率为准呢?而一般的进样量是多少?是怎么确定的?我的色谱条件为:柱温:150℃、气化温度:280℃、检测器:280℃,手动进样,采用面积归依法计算各组分含量。柱子为SE-54,50m×0.32mm×0.50mm,国产色谱,

按理说,同样的样品在相同条件下,含量应该会一样的,怎么我在进样量不同时得出了不同的含量呢?我再问一下,SE-54对苯甲醇、苯甲酸、苯甲醛、乙酸乙酯可以分的开吗?麻烦各位老师指导指导我,谢谢了!

我问问各位老师,我该怎么做才能避免这种问题的发生,还有,我问一下造成这种问题的原因是什么,是仪器的问题呢?还是我的操作问题呢?谢谢了
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byron1111

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

减小进样量。增大分流比。

     面积归一不允许存在平头峰
25楼2014-06-02 23:11:18
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byron1111

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

也可能有进样歧视的问题,不建议使用面积归一。

    可以考虑内标或者外标法
26楼2014-06-02 23:19:17
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