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大家看看这个电镜照片是怎么回事已有14人参与
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合成的材料是氧化硅表面引发聚合得到的聚丙烯酸球刷，产物用乙醇洗涤3次以后用水洗涤4次，以0.1mg/ml浓度点样，室温干燥过夜后测TEM，得到了下面的图，大家看看为啥球的周围总是有水渍一样的杂质？这些是我的聚合物吗？ 2-0002.jpg |
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2014-05-23 14:36:42, 1.65 M
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一看就知道你是这方面的专家，很多问题和看法都很符合实际情况。 我的PAA球刷在水中或乙醇中分散都很稳定。DLS测得的都是单峰，PDI都小于0.1。在中性或弱碱性条件下，密集接枝的PAA链强烈电离而呈刚性的舒展构象，链长得到最大的145nm。在酸性条件下，有PAA刷典型的粒度响应性。在pH=5（PAA的pKa附近），响应最为明显。另外，在乙醇中得到的链长大致为中性水溶液中的一半。硅核的DLS水力学尺寸为90~100nm，也和TEM符合。 HF溶解我是用的5% HF的水溶液，室温融掉硅核以后，用乙醚沉淀，离心，然后甲醇溶解，乙醚沉淀几个循环，洗掉杂质以后，用含0.1M NaNO3的水溶液溶解，测GPC（应该不存在降解吧，因为测得的分子量基本和DLS链长对应。另外，我是用RAFT法表面引发得到的球刷，分子量也符合投料比，GPC测得的PDI<1.2) 电导滴定计算得到的羧基含量为6.5mmol/g,和TGA结果也比较吻合。 上面这些结果我们自己实验室里有仪器，天天捣腾，感觉还比较有谱。TEM得跑到另外一个校区去测，一共才测过2次（预约还要很长时间），加上PAA球刷的响应性增加了问题的复杂性，感觉要得到比较完美有说服力的照片还要多试条件。 确实很想做冷冻电镜，在文献中看到用cryo-TEM得到过完美的球刷照片（能看到辐射状伸展的链段），可惜我们学校没有。不知道上海那边能测冷冻电镜？ |
28楼2014-05-28 08:57:23
gxytju2008
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2楼2014-05-23 14:57:54
3楼2014-05-23 15:03:01
4楼2014-05-23 15:04:11