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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 其他分析 » 合成产物纯度测定
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纯情小K仔

新虫 (初入文坛)

[求助] 合成产物纯度测定 已有4人参与

本人进行了一个双环糖和羧酸的酯化反应，过柱分离出了产物，但产物没有共轭结构，没有紫外吸收，我也没有标准品进行对照，请问我可以用什么办法去测定产物的纯度？请各位帮帮忙~
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1楼 2014-05-18 09:38:29
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celan

专家顾问 (知名作家)

从事NMR和有机化合物结构鉴定

【答案】应助回帖

双环糖？？？应该是双糖吧？看来做的是表面活性剂。
我鉴定此类化合物是用NMR,同时还可以鉴定有无原料存在。
celan : 化学品结构剖析
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5楼2014-06-17 08:49:54
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seady416

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

商家已经主动声明此回帖可能含有宣传内容
★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+3, 谢谢交流 2014-05-18 10:31:20
可以尝试下以下两个检测器
(1)示差折光检测器(RID)
RID也称光折射检测器，是一种通用型检测器。基于连续测定色谱柱流出物光折射率的变化而用于测定溶质浓度。溶液的光折射率是溶剂(流动相)和溶质各自的折射率乘以其物质的浓度之和，溶有样品的流动相和流动相本身之间光折射率之差即表示样品在流动相中的浓度。原则上凡是与流动相光折射率有差别的样品都可用它来测定。其检测限可达10-6 - 10-7g/mL，一般不能用于梯度分析。
(2)质谱检测器(MSD)
一般是指HPLC-MS或HPLC-MS/MS等联用，通常作为结构测定或化合物鉴定等使用。有极高的灵敏度和分辨率。目前流行的接口是电喷雾离子化（ESI）和大气压化学电离（APCI），并有正负二种离子方式，应用范围极其广泛。
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2楼2014-05-18 09:53:40
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huanghai_25

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可以简单一点
1测几次熔点  要与文献的一致或接近 相差很远 杂质多
2用3种不同的流动相洗脱，如果都显示单峰。则几乎可以判断是纯物质
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3楼2014-05-18 11:22:52
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亮亮xmlgxy

至尊木虫 (知名作家)

像向阳花一样绽放

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
看看这两个帖子对你有没有帮助。
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=3365464
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=7237286
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阳光打在你的脸上，温暖留在我们心头
4楼2014-05-18 12:52:14
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