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纯情小K仔

新虫 (初入文坛)

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[求助] 合成产物纯度测定已有4人参与

本人进行了一个双环糖和羧酸的酯化反应，过柱分离出了产物，但产物没有共轭结构，没有紫外吸收，我也没有标准品进行对照，请问我可以用什么办法去测定产物的纯度？请各位帮帮忙~

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1楼 2014-05-18 09:38:29

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seady416

金虫 (正式写手)

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【答案】应助回帖

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★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+3, 谢谢交流 2014-05-18 10:31:20

可以尝试下以下两个检测器
(1)示差折光检测器(RID)
RID也称光折射检测器，是一种通用型检测器。基于连续测定色谱柱流出物光折射率的变化而用于测定溶质浓度。溶液的光折射率是溶剂(流动相)和溶质各自的折射率乘以其物质的浓度之和，溶有样品的流动相和流动相本身之间光折射率之差即表示样品在流动相中的浓度。原则上凡是与流动相光折射率有差别的样品都可用它来测定。其检测限可达10-6 - 10-7g/mL，一般不能用于梯度分析。
(2)质谱检测器(MSD)
一般是指HPLC-MS或HPLC-MS/MS等联用，通常作为结构测定或化合物鉴定等使用。有极高的灵敏度和分辨率。目前流行的接口是电喷雾离子化（ESI）和大气压化学电离（APCI），并有正负二种离子方式，应用范围极其广泛。