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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 色谱柱有些堵 能不能超声处理
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fuyiwe

木虫 (正式写手)
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2楼: Originally posted by changle9139 at 2014-05-17 19:58:45
我感觉不可以，没试过
但是超声的强度，可能吧你柱子完全破坏

还是考虑慢慢冲洗吧
或是换换溶剂
或者反着冲洗

反着冲貌似是最后是在没办法才采取的措施了。

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知足常乐
11楼2014-05-19 22:42:11
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学海_lucky

银虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
多换几种溶剂冲冲，可以吗？

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不再吊儿郎当了！
12楼2014-05-19 22:50:30
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zhousi135

金虫 (小有名气)
★
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千万不要啊，超声过后，不管是coating还是packing都会改变，即便是分开了东西，别人不能复制你的结果，到时候就说不清楚了，建议先找到色谱柱堵塞的原因。如果是无机盐，可以用高水相冲（还可以适当的加些酸和碱，记住不能超过柱子承受的范围），如果是微生物（俗话叫长毛了），可以50：50的水和甲醇冲，宁可多冲点时间，也不要冲动的拿去超声啊。
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13楼2014-05-20 02:41:41
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zhangh62

木虫 (著名写手)
★
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1、断开检测器联接，断开色谱柱连接，此时开启仪器泵系统，查看是否堵塞？
2、若此时也是堵塞的，那就不一定是柱子堵了，可能是柱子前面的管路堵了，拆卸管路，更换
3、当断开检测器联接，断开色谱柱连接，此时开启仪器泵系统，若完全通畅时；联接色谱柱，但断开检测器的联接，查看是否堵塞；若开启泵系统后，柱压立刻升高，那就是柱子堵塞了，立即关闭泵系统，以免发生损坏。此刻，只能将色谱柱进行反向联接，以反冲的方式看看是否可以洗开堵塞的部位。
4、反冲洗开就好，若反冲也无济于事，柱子果断报废了。
5、建议购买1根预柱（保护柱），菲罗门的预柱就不错，每根1500元，滤芯100元1个（建议购买10个），加装在色谱柱之前，使进入色谱柱的液相必须经过预柱滤芯的过滤，这样做之后，基本上可以保证不再堵塞柱子了，若发生堵塞事情，大部分是预柱的滤芯堵了，更换1个新滤芯即可，通常1个滤芯可以只用1年左右。
6、实验室若有多台液相色谱仪，均照此方法进行保护，及时养护仪器与更换滤芯；仪器每用半年就需要养护，养护时断开检测器联接，断开色谱柱连接，用70度超纯水以5毫升/分钟流速逐个冲洗各个通道，然后再用甲醇将各个通道置换充满。
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治学不渝，荣辱不惊
14楼2014-05-21 10:12:46
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……
肯定不行
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人生若只如初见...
15楼2014-05-21 10:30:15
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yunyi712100

新虫 (初入文坛)
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引用回帖:
14楼: Originally posted by zhangh62 at 2014-05-21 10:12:46
1、断开检测器联接，断开色谱柱连接，此时开启仪器泵系统，查看是否堵塞？
2、若此时也是堵塞的，那就不一定是柱子堵了，可能是柱子前面的管路堵了，拆卸管路，更换
3、当断开检测器联接，断开色谱柱连接，此时开 ...

70度的水是怎么做到的，不是连接柱子处的恒温器加热么？具体冲洗的是那些管道呢？常规储存在HPLC管路中的液相除了甲醇还可以选其他的么？因为实验室有一台HPLC，故请教。
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16楼2014-05-21 14:21:41
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qiyushzu

银虫 (小有名气)
反接冲一下
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17楼2014-05-21 17:39:52
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wego1105

铁杆木虫 (著名写手)
★
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不行！！慎思啊，不然柱子就毁了！
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The way we are
18楼2014-05-21 18:36:17
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tianyh

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
超声，你开玩笑的吧..
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19楼2014-05-21 19:55:08
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zhangh62

木虫 (著名写手)
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引用回帖:
16楼: Originally posted by yunyi712100 at 2014-05-21 14:21:41
70度的水是怎么做到的，不是连接柱子处的恒温器加热么？具体冲洗的是那些管道呢？常规储存在HPLC管路中的液相除了甲醇还可以选其他的么？因为实验室有一台HPLC，故请教。...

用1个洁净的1000毫升大烧杯，盛放好经过微孔滤膜过滤的超纯水，然后在电热套内加热至70度即可，通常HPLC有4个通道，逐个进行高流速冲洗，每个通道冲洗15-20分钟。
此操作必须在打开purge后进行，冲洗液体不经过色谱柱和检测器而直接经通道而进入废液瓶。
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治学不渝，荣辱不惊
20楼2014-05-22 10:55:01
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