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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 关于保留时间不断延长的问题
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sswhale

[交流] 关于保留时间不断延长的问题

我现在在做一种中药制剂的指纹图谱，为什么一天进同样的样品，色谱峰的保留时间会不断延长呢？（这是正常的吗？）
还有一个问题就是，其中有一些色谱峰的保留时间前后相差很大(第一针与最后一针相差接近2min)，这是又什么原因呢？
哪位大虾知道答案，可否帮忙解答一下，万分感谢啦！！！
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1楼 2008-03-15 13:38:16
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polycao

金虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢您的回复！
有可能是样品成分比较复杂，在柱子里残留造成。指纹图谱一般要走很长时间的，1h以上吧。
相差2min？如果出峰在30min，相差2min也不大啊
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2楼2008-03-15 16:45:35
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sswhale

但为什么是中间一段的色谱峰保留时间相差较大，而前后段的色谱峰保留时间相差小呢？
谢谢！！
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3楼2008-03-16 13:01:33
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jinshanshi88

木虫 (著名写手)
你用的什么液相，色谱峰保留时间相差这么大，你确定是一个物质吗？你一针多长时间，能不能提供具体点
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4楼2008-03-17 09:47:51
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daidailiping

铜虫 (初入文坛)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供！
一般情况下，一天中保留时间会不断的延长，主要是和实验温度有关，可以用柱温箱，控制柱温，还有就是流动相的温度也最好保持在室温，从冰箱里拿出来的流动相最好超声后再用，个人意见，仅供参考
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5楼2008-03-17 19:12:48
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sswhale

我用的流动相是磷酸水溶液－乙腈，一针70min，确定几个峰是对应的物质，只是保留时间相差较大。
实验是柱温箱控制温度啊，流动相的温度也保持在室温了的啊，为什么一天的保留时间还会不断延长呢？
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6楼2008-03-22 14:23:36
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leiopixie

木虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢指点！
可能原因：
1、色谱柱温度波动
2、色谱柱没有充分平衡
3、柱压波动
4、色谱柱样品吸附残留
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7楼2008-03-25 18:38:56
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leiopixie

木虫 (小有名气)
补充一点：
5、流动相挥发，造成极性变化
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8楼2008-03-25 18:39:43
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sswhale

谢谢大家啦！
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9楼2008-03-30 12:31:19
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dr.lixiang

金虫 (小有名气)

同意7楼的

★
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢参与交流！
主要的原因应该是两次进样之间的平衡时间较短，可以适当增加平衡时间。

另外，也可能是色谱柱内保留的物质的干扰，可以在下一次进样前，用95％的乙腈10min冲柱，再平衡，再进样
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10楼2008-04-19 02:39:24
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