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sswhale

[交流] 关于保留时间不断延长的问题

我现在在做一种中药制剂的指纹图谱,为什么一天进同样的样品,色谱峰的保留时间会不断延长呢?(这是正常的吗?)
还有一个问题就是,其中有一些色谱峰的保留时间前后相差很大(第一针与最后一针相差接近2min),这是又什么原因呢?
哪位大虾知道答案,可否帮忙解答一下,万分感谢啦!!!
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polycao

金虫 (小有名气)


karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢您的回复!
有可能是样品成分比较复杂,在柱子里残留造成。指纹图谱一般要走很长时间的,1h以上吧。
相差2min?如果出峰在30min,相差2min也不大啊
2楼2008-03-15 16:45:35
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sswhale

但为什么是中间一段的色谱峰保留时间相差较大,而前后段的色谱峰保留时间相差小呢?
谢谢!!
3楼2008-03-16 13:01:33
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jinshanshi88

木虫 (著名写手)

你用的什么液相,色谱峰保留时间相差这么大,你确定是一个物质吗?你一针多长时间,能不能提供具体点
4楼2008-03-17 09:47:51
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daidailiping

铜虫 (初入文坛)


karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供!
一般情况下,一天中保留时间会不断的延长,主要是和实验温度有关,可以用柱温箱,控制柱温,还有就是流动相的温度也最好保持在室温,从冰箱里拿出来的流动相最好超声后再用,个人意见,仅供参考
5楼2008-03-17 19:12:48
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sswhale

我用的流动相是磷酸水溶液-乙腈,一针70min,确定几个峰是对应的物质,只是保留时间相差较大。
实验是柱温箱控制温度啊,流动相的温度也保持在室温了的啊,为什么一天的保留时间还会不断延长呢?
6楼2008-03-22 14:23:36
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leiopixie

木虫 (小有名气)


karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢指点!
可能原因:
1、色谱柱温度波动
2、色谱柱没有充分平衡
3、柱压波动
4、色谱柱样品吸附残留
每天一帖,你进步我进步!www.utoauto.com
7楼2008-03-25 18:38:56
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leiopixie

木虫 (小有名气)

补充一点:
5、流动相挥发,造成极性变化
每天一帖,你进步我进步!www.utoauto.com
8楼2008-03-25 18:39:43
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sswhale

谢谢大家啦!
9楼2008-03-30 12:31:19
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dr.lixiang

金虫 (小有名气)

同意7楼的


karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢参与交流!
主要的原因应该是两次进样之间的平衡时间较短,可以适当增加平衡时间。

另外,也可能是色谱柱内保留的物质的干扰,可以在下一次进样前,用95%的乙腈10min冲柱,再平衡,再进样
10楼2008-04-19 02:39:24
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