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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 色谱峰突然分不开了！！！急求
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轩辕义

铜虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
10楼: Originally posted by ajsun at 2014-05-13 15:01:17
你可以试试10%异丙醇 长时间冲洗 观察会不会有物质溶出

柱子被污染了？也有这个可能
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11楼2014-05-13 15:05:35
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
轩辕义: 金币+40, ★★★很有帮助 2014-05-14 14:21:34
你可以去查查，我们一般是用1%的稀硝酸去冲色谱柱，低流速冲，时间不宜太长。然后在按常规活化色谱柱的方法进行，但是一般色谱柱被细菌污染会导致柱压特别高，所以还是不要确定是细菌污染。建议用此色谱柱做个简单化合物，看看峰形和保留，确定色谱柱真的有问题。如果分离很好，那就是其他原因了（另外流动相现配现用，别弄储备液稀释，不太好的）
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轩辕义
12楼2014-05-13 17:51:58
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轩辕义

铜虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
12楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-05-13 17:51:58
你可以去查查，我们一般是用1%的稀硝酸去冲色谱柱，低流速冲，时间不宜太长。然后在按常规活化色谱柱的方法进行，但是一般色谱柱被细菌污染会导致柱压特别高，所以还是不要确定是细菌污染。建议用此色谱柱做个简单化 ...

单个的氨基酸可以分开，但是20中混合液分不开。很有启发，谢谢
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13楼2014-05-13 20:48:25
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匿名

用户注销 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
轩辕义: 金币+10, ★有帮助 2014-05-14 14:21:44
本帖仅楼主可见
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轩辕义
14楼2014-05-13 21:21:52
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轩辕义

铜虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
14楼: Originally posted by 细雨敲打我窗 at 2014-05-13 21:21:52
可以用异丙醇冲洗试一下

10%的吧。谢谢
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15楼2014-05-14 09:31:59
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e_liang369

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
轩辕义: 金币+20, ★有帮助 2014-05-14 14:21:50
用0.1%的TFA水溶液，0.1%tfa乙腈溶液梯度来回洗
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

轩辕义
悲催的研发！
16楼2014-05-14 10:13:16
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轩辕义

铜虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
16楼: Originally posted by e_liang369 at 2014-05-14 10:13:16
用0.1%的TFA水溶液，0.1%tfa乙腈溶液梯度来回洗

确定可以？
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17楼2014-05-14 10:17:53
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e_liang369

金虫 (正式写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by 轩辕义 at 2014-05-14 10:17:53
确定可以？...

一般来说，tfa有封尾的做用，以前我们出现过新色谱柱拖尾超过旧色谱柱，然后ymc就给了这个方法让我们反复用上面的流动相梯度去系柱子，的却有作用。但我不知道你这根色谱柱是否是缓冲盐损坏的
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悲催的研发！
18楼2014-05-14 10:25:28
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轩辕义

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by e_liang369 at 2014-05-14 10:25:28
一般来说，tfa有封尾的做用，以前我们出现过新色谱柱拖尾超过旧色谱柱，然后ymc就给了这个方法让我们反复用上面的流动相梯度去系柱子，的却有作用。但我不知道你这根色谱柱是否是缓冲盐损坏的...

当前来看不像是缓冲盐，应该是筛板之类的堵了。正在反冲
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19楼2014-05-14 14:14:45
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wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
用过缓冲盐的最好先用水冲洗，再用有机相冲洗，直接用有机相不好的
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20楼2014-05-14 14:38:51
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