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梦心伤木虫 (正式写手)
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[求助]
二氧化硅表面偶联剂修饰已有2人参与
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最近，在做SiO2表面用偶联剂修饰，但是做了好多次（次数太多，都无语了），不知道哪里出问题了，总是做出来的红外发现效果不好，偶联剂用的是氯丙基三甲氧基硅烷。下面是我的合成步骤，请各位帮忙分析一下啊，实在做得头都大了，都做了好长时间了，本来很简单的一个合成，但是就是效果不好， 硅球是自己合成的，用的是stober溶胶法，SEM图还很好，红外也很正常，3340、1631、1099、955、800cm-1峰都是有的，也没有其他杂峰。然后50度真空烘干，之后用10%的HCl活化，在50度真空烘干。关键就下面偶联剂修饰时候，我是用甲苯作溶剂（THF也用过），0.1g硅球和0.1ml偶联剂，回流，氮氛环境（磁搅拌）。（做了好多次，条件换了好多，但是效果都一样）然后用甲苯/乙醇洗，50度真空烘干。红外发现除了2980附近没有其他的明显峰出现，Cl的峰也没发现。 做了好多次，消磨我的实验激情啊，每次测完红外，心情那么个郁闷，每次做完有事查文献问老师师兄什么的，总结失败经验期望下一次一定可以，但那总是泡沫的幻想，真的受打击了，希望虫友如果做过或者了解这方面的，帮我分析一下，真的很纠结啊 。  （我在想是不是硅球一定要高温烘干啊，比如说是120或者150度真空烘干，是不是硅球里面含有结构水导致我后面实验的失败啊） |
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31楼2017-06-13 17:03:23