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南方科技大学公共卫生及应急管理学院2026级博士研究生招生报考通知(长期有效)
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longzai304

木虫 (正式写手)

最好是控制甲醇的水分要低,另外在分析时取样也要尽量快.
11楼2008-03-17 21:32:04
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w70q76

金虫 (小有名气)


fangyuan2004(金币+1,VIP+0):鼓励交流!
首先,原料金属钠和甲醇的含量非常重要,它可以直接决定产品的质量。其次,氮气保护很必要,一方面防止氧化,一方面置换出空气中的水分。其实也用不了多少,作实验的话,一瓶气够你用到实验完成。最后,投料之前氮气置换完之后,尽量避免容器再次敞开与空气接触,取样分析时尽量及时,防止吸潮。我以前工业化小生产,没采取其他任何措施,游离碱轻松控制在0.5%以下。

[ Last edited by w70q76 on 2008-3-18 at 11:08 ]
12楼2008-03-18 11:06:58
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山东老董

铜虫 (初入文坛)

答复楼主  我不知道你的甲醇啊是用来作什么用的,如果是做甲氧化用呢?皂化后的甲醇钠是不影响使用的,另外在检测上,如果为了提高含量你可以在皂化完成后转入一个沉降容器,沉降大约4个小时然后上层的甲醇钠是不影响纯度的,如果你不是很考虑成本问题的话,可以用甲酸甲酯皂化,这样得到的就是纯的甲醇钠-甲醇溶液了。当然这样你的生产成本可能就高了。
一天 一天 一天 时间太快了
13楼2008-03-19 10:07:19
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qianyong2008

木虫 (正式写手)

可以用甲醇作为带水剂将系统的水带走。
14楼2008-03-19 10:30:00
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lijixiang7709

铁杆木虫 (正式写手)


fangyuan2004(金币+1,VIP+0):鼓励新虫!
甲醇水分只要小于0.08%就可以了,游离碱高还有另一个原因:金属钠氧化了,不要切成片,2kg一块投料就行了。
[img]http://tu.poptool.net/q15.asp?k=您的名字[/img]
15楼2008-03-19 13:24:57
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bronzezt

至尊木虫 (职业作家)

多谢各位达人的意见。具体的工艺是这样的:3T反应釜中加入甲醇,首先缓慢加入25KG金属钠,控制反应温度不超过45,降至40度以下再投下一批25KG,最后60度再保温3~4hr。取样化验。各位看看可有好的提议?
16楼2008-03-21 10:23:47
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lijixiang7709

铁杆木虫 (正式写手)


fangyuan2004(金币+1,VIP+0):鼓励新虫交流!
你这样做太麻烦。把罐用氮气吹干(关键啊,包括甲醇),把计量数的钠块一次加入(加时不要切割)然后开始滴加甲醇,速度控制在开循环水情况下保持甲醇稳定回流即可(你为什么要控制45度?)加完后保温回流知道钠块(漂浮)消失就好了
  你的游离碱高是钠的问题
[img]http://tu.poptool.net/q15.asp?k=您的名字[/img]
17楼2008-03-22 09:21:37
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bronzezt

至尊木虫 (职业作家)

按楼上的意见,刚开始是不是反应太剧烈了?不太好控制吧?
18楼2008-03-24 09:19:12
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bronzezt

至尊木虫 (职业作家)

没有人嘛?
19楼2008-03-31 09:33:47
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