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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 微纳加工 » 求助~关于马尔文纳米金粒径测定问题！！谢谢各位大侠
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JINGJING26

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
13楼: Originally posted by glorywinter at 2014-05-01 19:58:29
你的问题就是做不出13nm的？能告诉我你做出来是多大的吗？粒径均一吗？

结果很不稳定，有的结果比较均一，而且有的时候测定的结果是40nm左右，粒径的结果不稳定，找不到原因，测定结果中不知道用哪个作为结果，intensity number volume，不知道用哪个。。
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有关纳米金的问题~绝不放弃
21楼2014-05-04 21:20:24
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JINGJING26

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
15楼: Originally posted by pigfly at 2014-05-02 23:50:21
看number比较好一些
其实13nm的Au 测出来也不一定是13
有可能10~20nm都可以接受

好的，那请问number intensity volume有什么区别，我想查这个说明书，但是没找到。。麻烦了
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有关纳米金的问题~绝不放弃
22楼2014-05-04 21:21:30
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JINGJING26

新虫 (初入文坛)
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19楼: Originally posted by pjgwade at 2014-05-04 13:05:57
number比较接近真实的粒径 因为标准液的确定就是用number

那number intensity volume 有什么区别呢？麻烦了
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有关纳米金的问题~绝不放弃
23楼2014-05-04 21:27:34
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glorywinter

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

加热时间太短，没有完全成长到那个粒径，所以范围较大。我是根据成核生长机制推断的，不知道对不对。
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勤思好问
24楼2014-05-04 22:06:32
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glorywinter

金虫 (正式写手)
引用回帖:
21楼: Originally posted by JINGJING26 at 2014-05-04 21:20:24
结果很不稳定，有的结果比较均一，而且有的时候测定的结果是40nm左右，粒径的结果不稳定，找不到原因，测定结果中不知道用哪个作为结果，intensity number volume，不知道用哪个。。...

有没有试过改变试剂的用量和比例？
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勤思好问
25楼2014-05-04 22:08:46
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JINGJING26

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
16楼: Originally posted by 拯救萝卜 at 2014-05-03 07:43:41
电镜这个没有特定的浓度，个人感觉还是稀点好，容易看到均一性。光源是红光，样品有吸收会造成一定程度的干扰。我上次问马尔文应该怎么制样好，还没给明确答复
...

制样？你的意思是稀释么？还是什么
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有关纳米金的问题~绝不放弃
26楼2014-05-05 22:50:05
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JINGJING26

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
24楼: Originally posted by glorywinter at 2014-05-04 22:06:32
加热时间太短，没有完全成长到那个粒径，所以范围较大。我是根据成核生长机制推断的，不知道对不对。

谢谢，它说要求氯金酸要加热到沸腾，我用水浴100℃都没沸腾，油浴115左右也没有，这是为什么呢？
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有关纳米金的问题~绝不放弃
27楼2014-05-05 22:52:12
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JINGJING26

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
25楼: Originally posted by glorywinter at 2014-05-04 22:08:46
有没有试过改变试剂的用量和比例？...

恩，试过，Frens那篇文献就是改变柠檬酸钠的量来制备，我完全仿照都没制备出来文献里的结果。。是不是四水氯金酸和三水氯金酸有区别？四水的制备不出来么。。
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有关纳米金的问题~绝不放弃
28楼2014-05-05 22:54:15
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nanogogogo

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

测之前一定用200nm膜过滤，然后测，测出值一般比真实值大，我用电镜测是100的，到它上面就是150-180，，，所以也仅供参考，，，
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29楼2014-05-05 23:00:04
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glorywinter

金虫 (正式写手)
引用回帖:
28楼: Originally posted by JINGJING26 at 2014-05-05 22:54:15
恩，试过，Frens那篇文献就是改变柠檬酸钠的量来制备，我完全仿照都没制备出来文献里的结果。。是不是四水氯金酸和三水氯金酸有区别？四水的制备不出来么。。...

我其实按照他那个也不容易做出来，我的意思是你固定柠檬酸钠的量改变氯金酸的量，或者相反，会有一个合适的配比做出来（实验室条件不同嘛，有些实验确实不好重复）
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勤思好问
30楼2014-05-06 10:31:12
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