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haochenqi123木虫 (小有名气)
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氧化还原体系引发剂引发丙烯酸酯系乳液聚合得到乳液静置分层 已有4人参与
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我做的是核壳乳液，用部分乳化剂和水及缓冲剂打底，预乳化单体，预乳化单体至少2h均无分层现象，应该不是预乳化问题吧，总乳化剂非离子：离子=2:1占单体3%，氧化剂(APS)和还原剂(NaHSO3)比例1:0.7占单体量0.8%，是和单体一起分别滴加的，大概1.5~2h滴完的，反应温度55度，然后再保温1小时，初期核层单体引发还有部分蓝光，壳层单体引发蓝光微弱基本只有边缘才有，而且聚合完乳液静置一夜后就分层，上层透明液下层乳白液。我觉得的是单体未反应完，但引发剂量还少吗？还是引发剂加入操作不对，我是把引发剂分别滴加的，有文献是先加入氧化剂，只滴加还原剂的？还是聚合温度不够？另外我没通N2影响很大吗？希望各位虫子给点建议，先谢谢了。 刚反应完乳液.jpg  静置18h后.jpg |
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haochenqi123
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3楼2014-04-15 19:56:15
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2楼2014-04-15 10:38:50
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【答案】应助回帖
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haochenqi123: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-05-11 22:03:48
haochenqi123: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-05-11 22:03:48
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这个得交联可能不是温度的原因 我做交联单体含量超过20%的乳液 用过硫酸钾做引发剂，75度反应凝胶 而换成油溶性的引发剂偶氮二异戊腈，70度反应却没有凝胶，且乳液稳定性很好 使用亲水的引发剂，当交联单体或亲水单体含量高时，由于引发剂是先在水相中引发单体，亲水单体或交联单体优先发生聚合，进而出现凝胶 而油溶性的引发剂先在油相中引发聚合，交联的可能相对低 楼主的反应低温没凝胶的原因很可能是反应本身转化率不高 高了可能也会凝胶 仅供参考，具体条件不一样产生的结果可能也不尽相同 |
4楼2014-04-16 08:07:33
liu1984ping
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【答案】应助回帖
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haochenqi123: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-05-11 22:04:23
haochenqi123: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-05-11 22:04:23
| 有没有测转化率/固含量啥的，肯定很低的，转化率一般达到95%就没这种情况啦。你的没有反应完全，有很多单体。我们是先加入氧化剂，只滴加还原剂。通N2好点，引发剂少点，诱导期短点。不同也没关系。大概1.5~2h滴完的，这个可能太长啦。温冲怎么样？做点动力学啊！！！反应每隔一段时间测转化率！初期核层单体引发还有部分蓝光，这一步可能反应转化率就不高。壳层单体引发蓝光微弱基本只有边缘，这一步转化率太低。工艺上有问题。你两组单体都怎么加的？具体点 |
5楼2014-05-04 10:36:05