| 查看: 2656 | 回复: 7 | ||
haochenqi123木虫 (小有名气)
|
[求助]
氧化还原体系引发剂引发丙烯酸酯系乳液聚合得到乳液静置分层 已有4人参与
|
我做的是核壳乳液，用部分乳化剂和水及缓冲剂打底，预乳化单体，预乳化单体至少2h均无分层现象，应该不是预乳化问题吧，总乳化剂非离子：离子=2:1占单体3%，氧化剂(APS)和还原剂(NaHSO3)比例1:0.7占单体量0.8%，是和单体一起分别滴加的，大概1.5~2h滴完的，反应温度55度，然后再保温1小时，初期核层单体引发还有部分蓝光，壳层单体引发蓝光微弱基本只有边缘才有，而且聚合完乳液静置一夜后就分层，上层透明液下层乳白液。我觉得的是单体未反应完，但引发剂量还少吗？还是引发剂加入操作不对，我是把引发剂分别滴加的，有文献是先加入氧化剂，只滴加还原剂的？还是聚合温度不够？另外我没通N2影响很大吗？希望各位虫子给点建议，先谢谢了。 刚反应完乳液.jpg  静置18h后.jpg |
回复此楼» 猜你喜欢
急需调剂
已经有9人回复
-
申博/考博
已经有4人回复
-
化工学硕294分，求导师收留
已经有37人回复
-
求调剂
已经有11人回复
-
260求调剂
已经有4人回复
-
一志愿华中农业071010，320求调剂
已经有19人回复
-
304求调剂
已经有7人回复
-
求博导｜生物质基多孔碳/超级电容方向，已有相关成果，寻能源材料/碳材料方向老师
已经有3人回复
-
二苯甲酮酸类衍生物
已经有6人回复
-
接受任何调剂
已经有4人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 求助丙烯酸乳液聚合低温引发剂
已经有5人回复
- 请问：甲基丙烯酸甲酯，加AIBN引发剂，在10℃左右需要多久能聚合？
已经有21人回复
- 丙烯酸酯类溶液聚合的常用引发剂
已经有12人回复
- 请问各位虫友，苯乙烯和丙烯酸乳液聚合，用什么做引发剂，反应条件如何？
已经有15人回复
- 丙烯酸酯类单体RAFT聚合不加引发剂能否聚合
已经有24人回复
debiao-yang
铁杆木虫 (著名写手)
- 应助: 396 (硕士)
- 金币: 7689.7
- 散金: 84
- 红花: 116
- 帖子: 2757
- 在线: 536.5小时
- 虫号: 258081
- 注册: 2006-06-10
- 专业: 应用高分子化学与物理
2楼2014-04-15 10:38:50
haochenqi123
木虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 3458.8
- 红花: 2
- 帖子: 105
- 在线: 54小时
- 虫号: 1840760
- 注册: 2012-05-30
- 性别: GG
- 专业: 涂料
3楼2014-04-15 19:56:15
debiao-yang
铁杆木虫 (著名写手)
- 应助: 396 (硕士)
- 金币: 7689.7
- 散金: 84
- 红花: 116
- 帖子: 2757
- 在线: 536.5小时
- 虫号: 258081
- 注册: 2006-06-10
- 专业: 应用高分子化学与物理
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
haochenqi123: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-05-11 22:03:48
haochenqi123: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-05-11 22:03:48
|
这个得交联可能不是温度的原因 我做交联单体含量超过20%的乳液 用过硫酸钾做引发剂，75度反应凝胶 而换成油溶性的引发剂偶氮二异戊腈，70度反应却没有凝胶，且乳液稳定性很好 使用亲水的引发剂，当交联单体或亲水单体含量高时，由于引发剂是先在水相中引发单体，亲水单体或交联单体优先发生聚合，进而出现凝胶 而油溶性的引发剂先在油相中引发聚合，交联的可能相对低 楼主的反应低温没凝胶的原因很可能是反应本身转化率不高 高了可能也会凝胶 仅供参考，具体条件不一样产生的结果可能也不尽相同 |
4楼2014-04-16 08:07:33
liu1984ping
铜虫 (正式写手)
- 应助: 6 (幼儿园)
- 金币: 16.7
- 散金: 158
- 帖子: 405
- 在线: 208.8小时
- 虫号: 1557093
- 注册: 2011-12-30
- 性别: GG
- 专业: 高分子合成化学
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
haochenqi123: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-05-11 22:04:23
haochenqi123: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-05-11 22:04:23
| 有没有测转化率/固含量啥的，肯定很低的，转化率一般达到95%就没这种情况啦。你的没有反应完全，有很多单体。我们是先加入氧化剂，只滴加还原剂。通N2好点，引发剂少点，诱导期短点。不同也没关系。大概1.5~2h滴完的，这个可能太长啦。温冲怎么样？做点动力学啊！！！反应每隔一段时间测转化率！初期核层单体引发还有部分蓝光，这一步可能反应转化率就不高。壳层单体引发蓝光微弱基本只有边缘，这一步转化率太低。工艺上有问题。你两组单体都怎么加的？具体点 |
5楼2014-05-04 10:36:05
6楼2014-05-04 10:49:12
haochenqi123
木虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 3458.8
- 红花: 2
- 帖子: 105
- 在线: 54小时
- 虫号: 1840760
- 注册: 2012-05-30
- 性别: GG
- 专业: 涂料
7楼2014-05-11 22:11:45
8楼2014-11-26 16:07:10
50