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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 请问做红外原位分析的，红外光到金属表面是全都被吸收的么？？
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小宇宙大爆炸

新虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
10楼: Originally posted by philifer at 2014-04-14 22:47:43
（1）首先，只有化学键的振动频率和红外波长的振动频率一致时才可能会有红外吸收，所以那位“大神”告诉你的金属对红外纯吸收是不对的。
（2）其次，有个叫”selective rule“的东东，简单说就是当红外光穿过样品， ...

恩真心感谢您的意见帮助很大，其实他说了金属纯吸收之后我就抱很大的换衣态度了，毕竟那么多文献都是有关金属及其氧化物的红外原位分析的，也没见说非要和什么气相色谱联用。。。观察不到特征峰的原因我也仔细考虑过，您所说的abc应该都不太会有问题，仪器是今年刚到不久的，Nicolet的IS50，3月初也刚来调试培训过没问题；液氮是最基本的不可能忘；光路也是实验前调到合适高度位置的；现在看来主要问题还是噪音等干扰太大的问题，这个一般按经验有什么比较好的排除方法么
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11楼2014-04-15 10:38:10
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yuyanke

木虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 小宇宙大爆炸 at 2014-04-14 18:33:37
你们是单纯的金属氧化物做的吧，不用什么负载啊分子筛啊之类的吧...

不懂你这个“同时采集背景”。我们用的是Bruker的，是需要先手动采集背景的。我们用的是V2O5-WO3/TiO2催化剂
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12楼2014-04-15 16:48:33
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小宇宙大爆炸

新虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by yuyanke at 2014-04-15 16:48:33
不懂你这个“同时采集背景”。我们用的是Bruker的，是需要先手动采集背景的。我们用的是V2O5-WO3/TiO2催化剂...

就是说我们用的软件是采集谱图的过程中同时采集背景，然后自动扣除，最终得到的谱图就是反应谱图，不需要我们再去手动地扣除背景了，算是比较便利的吧。。。V2O5-WO3/TiO2催化剂啊，那也就是用负载的咯，不是纯金属的样品
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13楼2014-04-15 19:27:16
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philifer

金虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by 小宇宙大爆炸 at 2014-04-15 10:38:10
恩真心感谢您的意见帮助很大，其实他说了金属纯吸收之后我就抱很大的换衣态度了，毕竟那么多文献都是有关金属及其氧化物的红外原位分析的，也没见说非要和什么气相色谱联用。。。观察不到特征峰的原因我也仔细考虑 ...

你的样品是不是颜色较深？如果样品是身颜色的话你可以尝试按一定比例混合KBr，这样能提高你的信噪比。另外，如果方便的话，详细说一下你的实验过程。
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14楼2014-04-16 00:24:30
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philifer

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
13楼: Originally posted by 小宇宙大爆炸 at 2014-04-15 19:27:16
就是说我们用的软件是采集谱图的过程中同时采集背景，然后自动扣除，最终得到的谱图就是反应谱图，不需要我们再去手动地扣除背景了，算是比较便利的吧。。。V2O5-WO3/TiO2催化剂啊，那也就是用负载的咯，不是纯金属 ...

好像你的采集背景的方法不对。照你的描述，你的背景采集的氛围和谱图采集氛围是一样的，这样谱图和背景差别太小，最终出来的差谱近似一条直线。如果你的谱图看上去一条直线的话就表示你的背景采集方法不对。
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15楼2014-04-16 00:40:02
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冼燃

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~ 2014-04-16 21:37:33
肯定没有啊，都吸收了那就没有信号了，如果透不过就得较小用量，把片压得薄一些
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16楼2014-04-16 12:48:40
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一剑飘飘L

铜虫 (正式写手)
感谢参与，应助指数 +1
jiangyun2: 应助指数-1 2014-04-16 21:37:38
一楼大神哪，求认识啊

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17楼2014-04-16 13:01:12
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小宇宙大爆炸

新虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by philifer at 2014-04-16 00:40:02
好像你的采集背景的方法不对。照你的描述，你的背景采集的氛围和谱图采集氛围是一样的，这样谱图和背景差别太小，最终出来的差谱近似一条直线。如果你的谱图看上去一条直线的话就表示你的背景采集方法不对。...

嗯是这样的，我们使用的红外分析软件OMnic是采用采集Series方法来采集光谱的，就是能够一边采样品反应光谱同时采集背景，比较智能化，培训的时候说得很清楚，具体怎么分开采的原理我也不太懂。。不过最后出来的结果谱图绝对不是近似直线，我这里有2张谱图您可以看一下，怪是有点怪，不过不是直线
请问做红外原位分析的，红外光到金属表面是全都被吸收的么？？
IMG_3305.JPG


请问做红外原位分析的，红外光到金属表面是全都被吸收的么？？-1
IMG_3334.JPG
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18楼2014-04-16 13:04:08
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小宇宙大爆炸

新虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by philifer at 2014-04-16 00:24:30
你的样品是不是颜色较深？如果样品是身颜色的话你可以尝试按一定比例混合KBr，这样能提高你的信噪比。另外，如果方便的话，详细说一下你的实验过程。...

恩我们样品是偏灰色的应该不算深，你可以看一下；然后第二张图是我们的漫反射原位池，样品就放在当中那个小孔内，刮平。至于KBr的话我们是不用压片的，漫反射的镜片就是KBr，因此不用额外去加了。。具体实验过程的话，除了采背景这一环节其他大致和一般做红外的文献都一样，实验台设置好液氮加好原位池样品装好后先通N2吹扫30min左右，程序升温，通NO反应气体，开始采集光谱
请问做红外原位分析的，红外光到金属表面是全都被吸收的么？？-2
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请问做红外原位分析的，红外光到金属表面是全都被吸收的么？？-3
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19楼2014-04-16 13:34:46
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philifer

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
19楼: Originally posted by 小宇宙大爆炸 at 2014-04-16 13:34:46
恩我们样品是偏灰色的应该不算深，你可以看一下；然后第二张图是我们的漫反射原位池，样品就放在当中那个小孔内，刮平。至于KBr的话我们是不用压片的，漫反射的镜片就是KBr，因此不用额外去加了。。具体实验过程的 ...

你上传的谱图好像背景啊，这个倒峰是CO2的吸收峰吧。我之前也做过series的采集。我的做法是先通Ar吹扫，吹扫结束后在Ar氛围下采集背景，然后关闭Ar，转成反应气氛/程序升温，开始采集series。我还是觉的你的背景采集有问题。另外你的这个气相CO2吸收峰是怎么回事？反应器密闭性不好吗？
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20楼2014-04-16 16:26:51
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