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小宇宙大爆炸

新虫 (小有名气)

[求助] 请问做红外原位分析的,红外光到金属表面是全都被吸收的么?? 已有5人参与

如题,如果这样是不是就是说用红外来测金属表面的产物是测不到信号的??
我做的是金属铁脱销反应机理,做了2次后发现出来的光谱杂峰太多,且观测不到明显的特征峰。开始以为是噪音等各种扰动太多的问题,于是去各种查各种问向办法排除,结果问到一个专门资深做红外光谱的大神说金属对红外是纯吸收的,所以无论测反射还是透过都不会有信号…貌似要做的话必须和气相色谱联用。我就无语了,这意思就是说用红外是没法做这个的。。想请教下各位虫友对这方面有了解么?欢迎大家不吝赐教
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philifer

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
jiangyun2: 金币+3, 谢谢回帖交流,欢迎常来~~ 2014-04-16 10:58:47
小宇宙大爆炸: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2014-04-17 13:29:56
(1)首先,只有化学键的振动频率和红外波长的振动频率一致时才可能会有红外吸收,所以那位“大神”告诉你的金属对红外纯吸收是不对的。
(2)其次,有个叫”selective rule“的东东,简单说就是当红外光穿过样品,样品中某基团吸收红外光后偶极矩发生变化时,才会产生红外吸收光谱;偶极矩变化越大的振动,红外吸收谱越明显。比如N-N键的振动不会带来偶极矩的变化,所以通常不会有红外吸收峰。
(3)脱硝反应中NOx在表面的吸附是肯定有红外吸收峰的。你没有观察到特征峰还是要从你的实验条件找原因。a)确定红外仪器没有问题;b)没忘记用液氮冷却检测器吧?c)确定光路没有被遮挡并且顺利通过了你的的样品池。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

10楼2014-04-14 22:47:43
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普通回帖

小宇宙大爆炸

新虫 (小有名气)

2楼2014-04-13 20:27:43
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小宇宙大爆炸

新虫 (小有名气)

头疼啊,刚开始做红外就是瓶颈一个接一个,真心压力山大
3楼2014-04-13 21:07:23
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cholocate5

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流,欢迎常来~~ 2014-04-16 10:58:54
不是很清楚,帮顶的。红外测试应该要先吸附气体的吧,吸附的是no吗?另外,好像记得红外对应的是分子振动吧,如果表面有对应红外特征的官能团之类的结构才会有特征峰的。金属是不是能吸收红外全部能量就不晓得了,感觉不会,如果是这样那氧化物也含有金属原子,为什么不会全吸收。

[ 发自小木虫客户端 ]
4楼2014-04-13 23:44:10
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superleo8936

至尊木虫 (正式写手)

catalysis小虫一枚

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢交流 2014-04-14 15:56:15
这不可能吧。那么多paper 说 in-situ IR measure 都涉及metal或者metal oxide.. 只有官能团的特定振动频率与红外频率一致时 才会有明显吸收吧
签什么就是什么
5楼2014-04-14 08:05:43
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小宇宙大爆炸

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by superleo8936 at 2014-04-14 08:05:43
这不可能吧。那么多paper 说 in-situ IR measure 都涉及metal或者metal oxide.. 只有官能团的特定振动频率与红外频率一致时 才会有明显吸收吧

恩我的疑问也是在这里,看过不少文献都是用金属及其氧化物做的啊。。那我在想可不可能是由于用纯金属做的因素??因为大部分都是负载在分子筛或者别的东西上面
6楼2014-04-14 10:54:36
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yuyanke

木虫 (正式写手)

没碰到过啊,你是压片做的吗?扣除背景了没呢?我们用的是金属氧化物,做的红外漫反射,效果还可以啊
7楼2014-04-14 15:51:39
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小宇宙大爆炸

新虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by yuyanke at 2014-04-14 15:51:39
没碰到过啊,你是压片做的吗?扣除背景了没呢?我们用的是金属氧化物,做的红外漫反射,效果还可以啊

我们不需要压片的,直接在样品池里填样即可,操作软件采集series同时采集背景,所以背景是采集谱图过程中自动扣除的。。用的是金属铁,可能是我过虑了吧,还是去检查下是不是噪音干扰的问题
8楼2014-04-14 18:32:53
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小宇宙大爆炸

新虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by yuyanke at 2014-04-14 15:51:39
没碰到过啊,你是压片做的吗?扣除背景了没呢?我们用的是金属氧化物,做的红外漫反射,效果还可以啊

你们是单纯的金属氧化物做的吧,不用什么负载啊分子筛啊之类的吧
9楼2014-04-14 18:33:37
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