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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电分析测试 » 玻碳电极在铁氰化钾溶液中的Cv图很奇怪，求解释！！！
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hhx199034

新虫 (初入文坛)

[求助] 玻碳电极在铁氰化钾溶液中的Cv图很奇怪，求解释！！！已有7人参与

我磨好的玻璃碳电极在铁氰化钾中扫出来的图是这样的，饱和甘汞电极做参比电极，铂丝做对电极，扫描速率是50mv/s，做出的图峰位差好像是对的，但是峰怎么出现在0.4到0.5v之间，我看别人的都是在0.2到0.3v之间。我的图形状跟别人的 也不一样，我的金币太少了，但是还是请大牛们帮帮忙看一下啊！！！

玻碳电极在铁氰化钾溶液中的Cv图很奇怪，求解释！！！
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1楼2014-04-11 15:57:32
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hhx199034

新虫 (初入文坛)
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2楼: Originally posted by 多瑙河之夜 at 2014-04-11 16:05:18
检查一些饱和甘汞电极有没有问题，或者换一根其他的饱和甘汞试试

我试过两根饱和甘汞电极，结果一样的
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3楼2014-04-11 16:06:44
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hhx199034

新虫 (初入文坛)
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5楼: Originally posted by syr9878 at 2014-04-11 17:56:36
峰型不好，建议抛光镜面后，在1mM硫酸溶液中-1~1V CV扫描活化10min中左右，再在1mM的铁氰化钾+0.1M的氯化钾中扫描

我在硫酸中活化过，活化后再在铁氰化钾中扫描，峰形不变的，还是这样
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6楼2014-04-12 16:42:52
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hhx199034

新虫 (初入文坛)
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4楼: Originally posted by sjz0533 at 2014-04-11 16:19:04
.底液有问题吗？
我们的AgCl参比，点位大致在0.26-0.18V之内，底液是1mM的铁氰化钾+0.1M的氯化钾。

你好，我的底液是1nM的铁氰化钾+0.5M的氯化钾，这样行吗
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7楼2014-04-12 16:45:07
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hhx199034

新虫 (初入文坛)
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10楼: Originally posted by zhanghui2013 at 2014-04-13 09:25:07
你这应该是底液的问题你试试0.1M的氯化钾， 5mM 的铁氰化钾和亚铁氰化钾试试

浓度低的话那个峰位应该不会右移呀，我现在试了0.1Mkcl+0.1mM铁氰化钾，还是这个样子的。还有别的原因吗
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11楼2014-04-14 10:20:24
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hhx199034

新虫 (初入文坛)
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13楼: Originally posted by 1564044775 at 2014-04-15 05:03:13
可能是扫描电压范围不合适

我扫的是0.6v到-0.1v，应该改为扫多少v合适？
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14楼2014-04-15 14:38:28
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hhx199034

新虫 (初入文坛)
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12楼: Originally posted by zhanghui2013 at 2014-04-15 03:38:20
0.1Mkcl+5mM铁氰化钾+5mM亚铁氰化钾      你试试这个缓冲溶液...

我们实验室没有亚铁氰化钾，我先买药品，还得几天才能试，先谢谢你了
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15楼2014-04-15 14:41:30
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hhx199034

新虫 (初入文坛)
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16楼: Originally posted by 1564044775 at 2014-04-16 21:31:35
我的是-0.9---0.2
...

改了，峰位不变的
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17楼2014-05-09 16:34:44
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hhx199034

新虫 (初入文坛)
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18楼: Originally posted by 胡琪 at 2014-05-09 21:03:45
这个是电极没有打磨好，而且不论氯化钾浓度多大只是起到一个电解质的作用，铁氰化钾的浓度高电流就打，我们一般是5mM的铁氰化钾和0.10.1M的氯化钾.

我都磨了好久了，锋行就固定成这样不变了，真的是没打磨好吗？
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19楼2014-05-10 15:14:37
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hhx199034

新虫 (初入文坛)
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20楼: Originally posted by mingaway at 2014-05-10 23:54:45
如果我没看错的话，你的扫描电位设置得有问题。最好让峰尖处在中间位置，才比较美观

那应该怎样解决？
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21楼2014-05-11 16:53:31
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