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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 物质极性很大，HPLC怎么分离
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liuliancy

铁杆木虫 (正式写手)
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2楼: Originally posted by lifucheng at 2014-04-08 20:23:08
测含量还是测中控 如果是测含量的话 试试无水滴定吧 如果测中控 换柱子吧 离子色谱柱，凝胶柱或者HILIC色谱柱估计才能行 普通C18估计不靠谱

做中控的啊，换色谱柱太昂贵了，折腾不起啊
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11楼2014-04-11 10:15:24
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liuliancy

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by maxmahao at 2014-04-08 20:29:48
1、试试离子对试剂，磺酸盐类的
2、不行的话，试试HILIC

想试试离子对的呢
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12楼2014-04-11 10:16:11
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liuliancy

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lifucheng at 2014-04-08 21:28:53
顶三楼 离子对可能有用 不过很伤柱子

有多伤，不会测个十几二十个样就挂了吧
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13楼2014-04-11 10:16:52
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liuliancy

铁杆木虫 (正式写手)
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5楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-04-08 21:32:47
离子对试剂，建议不要使用，宁可衍生后分离

对于这种氨基酸确实衍生是个办法，但是太麻烦，衍生试剂一般也挺伤柱子的
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14楼2014-04-11 10:17:34
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liuliancy

铁杆木虫 (正式写手)
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6楼: Originally posted by xuejg at 2014-04-08 22:11:02
试试用0.1％TFA可能会比用磷酸要好一些的。

好，这个要试试，估计对延长出峰时间没多大作用吧
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15楼2014-04-11 10:18:27
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liuliancy

铁杆木虫 (正式写手)
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7楼: Originally posted by qwqw1212 at 2014-04-09 09:08:26
为什么离子对很伤柱子呀，求教...

据说难冲下来
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16楼2014-04-11 10:19:18
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liuliancy

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by kf1009 at 2014-04-09 11:04:46
你手边如果只有C18，加离子对试剂，如辛烷磺酸钠，调到pH2.5。我做的东西很杂，经常用离子对试剂，没那么恐怖，对柱子影响不是特别厉害。你这个化合物，适合加离子对去做。

辛烷磺酸钠是不是一定要买色谱级的，分析纯的行不行啊，挺贵的
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17楼2014-04-11 10:20:29
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liuliancy

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by lifucheng at 2014-04-09 15:29:07
8楼的说法不是很赞同 因为楼主的东西是显酸性的 觉得用四丁基溴化铵要靠谱一点吧 离子对伤柱子是因为它不容易冲洗下来

是的吗？就是说四丁基溴化铵要比辛烷磺酸钠效果好是吗？
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18楼2014-04-11 10:21:39
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
liuliancy: 金币+2 2014-04-12 13:23:36
引用回帖:
17楼: Originally posted by liuliancy at 2014-04-11 10:20:29
辛烷磺酸钠是不是一定要买色谱级的，分析纯的行不行啊，挺贵的...

色谱级的是很贵，我们常用的是分析纯。我觉得磺酸类离子对试剂和氨类离子对试剂对你这个化合物都能增强保留，根据我们日常使用，磺酸类更好用一些。做一做，试了才知道。
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
19楼2014-04-11 11:00:09
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)
引用回帖:
18楼: Originally posted by liuliancy at 2014-04-11 10:21:39
是的吗？就是说四丁基溴化铵要比辛烷磺酸钠效果好是吗？...

不是说效果哪个好 四丁基溴化铵和辛烷磺酸钠都是离子对试剂 但是用的地方不一样 辛烷磺酸钠是用于碱性物质的保留 一般调pH至酸性（2.5-3.0左右）四丁基溴化铵一般用于酸性物质的保留 楼主样品的pH是多少 根据这个来选离子对 不过 楼主还是真的可以试试0.1%TFA 看效果如何
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20楼2014-04-11 12:42:20
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