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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 请教TPR问题
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pinkfrazer

铁虫 (初入文坛)
楼主的问题解决了么？借人气问一下：我的实验也有同样的问题，我就用的10%H2-Ar混合气，加了冷阱，新买的设备也排除了垫圈漏气，可是反复做都不行。希望专家给我点指导。谢谢！

[ Last edited by pinkfrazer on 2008-3-5 at 12:28 ]
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11楼2008-03-05 12:25:36
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jeason8866

银虫 (小有名气)

Leak test 是怎么做的

我们实验室用的是麦克公司的化学吸附仪，在实验过程中也出现了类似的问题。
不知道leak test是怎么操作啊，恳请各位赐教
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12楼2008-03-05 13:36:45
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ypxhp

木虫 (小有名气)
★ ★
buffaloli(金币+2,VIP+0):多谢！
11楼的虫虫你先做个标样试试，看看标样是不是正常的，如果标样正常的话，可能是你的样品在这样的条件下就是难于回到基线，这样的样品我也碰到过。
leak test操作手册上都有的，设定一个流速比如50，然后堵住排气孔，看看流速是不是降为0.
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13楼2008-03-06 12:28:17
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zhenzheny

金虫 (正式写手)
★
rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助！：）
我发现是干燥起到很大的作用。就是在110度的时候用惰性气体吹扫
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14楼2008-03-06 14:37:35
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pinkfrazer

铁虫 (初入文坛)
谢谢13楼的回答，我们用标样试了结果很正常，系统也不漏气。现在我们也认为是这个样品的问题了，不过倒也不影响我们定性分析。
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15楼2008-03-07 08:29:20
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ch4_hcho

金虫 (正式写手)
★
buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢参与讨论！
楼主最好用5%左右的H2-N2或H2-Ar混合气做TPR，而且在气体进入反应管前最好接一个干燥器，用5A分子筛就可以。而且实验中要保证色谱的两个色谱柱的出口流速要一样，这样可以有效避免基线漂移。
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16楼2008-03-07 10:08:48
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jeason8866

银虫 (小有名气)
谢谢12楼的回答，借人气再问一个问题，如果测AgO标样时，出峰为很弱的鼓包型，不是尖锐的峰，是不是检测器坏了，导致灵敏度降低，在做leak test的时候，流量计会降到零，但是很缓慢，有30分钟，这表示有微小的漏气吗，这会影响到样品的出峰吗？
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17楼2008-03-09 15:56:32
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ypxhp

木虫 (小有名气)
★
buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢参与！多来催化版哟。
这肯定就是漏气了，不可能是这么慢！
按照leak test步骤检测下是哪块管路出现了问题，拆开仪器来拧紧就好了，里面的管路大多是1/16的，如果卡套坏了的话，注意换用1/16的。
之后用皂泡流量计校准下流量计，再做做标样。
这个TCD应该还是挺好的，不知道你用了多长时间，时间太长可能灵敏度会有所下降，但我想只要平时按照手册做好保养工作，做NH3,H2S较少的话，应该还是不那么容易坏掉。
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18楼2008-03-09 19:05:34
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jeason8866

银虫 (小有名气)
使用的时间不长，才1年左右，但是没有怎么注意保养，我们用的是chemsorb2720，没有做过NH3和H2S，但是有些样品里面有焦油什么的，曾经把出气口给堵了，这样是不是也对检测器不好？
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19楼2008-03-10 08:35:47
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ypxhp

木虫 (小有名气)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢应助~
焦油好像也是有一定腐蚀性，不过浓度不高，不经常做的话也不会这么快就坏掉了。尽量避免出现堵塞的情况，因为堵塞时气体不流通，而TCD灯丝处于高温下，相当于干烧。
平时还是应该多注意维护一下的。
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20楼2008-03-10 12:28:37
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