应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 请教TPR问题
202/2返回列表上一页12
查看: 1644  |  回复: 19
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。

pinkfrazer

铁虫 (初入文坛)
楼主的问题解决了么？借人气问一下：我的实验也有同样的问题，我就用的10%H2-Ar混合气，加了冷阱，新买的设备也排除了垫圈漏气，可是反复做都不行。希望专家给我点指导。谢谢！

[ Last edited by pinkfrazer on 2008-3-5 at 12:28 ]
赞一下 回复此楼
11楼2008-03-05 12:25:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jeason8866

银虫 (小有名气)

Leak test 是怎么做的

我们实验室用的是麦克公司的化学吸附仪，在实验过程中也出现了类似的问题。
不知道leak test是怎么操作啊，恳请各位赐教
赞一下 回复此楼
12楼2008-03-05 13:36:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ypxhp

木虫 (小有名气)
★ ★
buffaloli(金币+2,VIP+0):多谢！
11楼的虫虫你先做个标样试试，看看标样是不是正常的，如果标样正常的话，可能是你的样品在这样的条件下就是难于回到基线，这样的样品我也碰到过。
leak test操作手册上都有的，设定一个流速比如50，然后堵住排气孔，看看流速是不是降为0.
赞一下(10人) 回复此楼
13楼2008-03-06 12:28:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhenzheny

金虫 (正式写手)
★
rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助！：）
我发现是干燥起到很大的作用。就是在110度的时候用惰性气体吹扫
赞一下(10人) 回复此楼
14楼2008-03-06 14:37:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

pinkfrazer

铁虫 (初入文坛)
谢谢13楼的回答，我们用标样试了结果很正常，系统也不漏气。现在我们也认为是这个样品的问题了，不过倒也不影响我们定性分析。
赞一下 回复此楼
15楼2008-03-07 08:29:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ch4_hcho

金虫 (正式写手)
★
buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢参与讨论！
楼主最好用5%左右的H2-N2或H2-Ar混合气做TPR，而且在气体进入反应管前最好接一个干燥器，用5A分子筛就可以。而且实验中要保证色谱的两个色谱柱的出口流速要一样，这样可以有效避免基线漂移。
赞一下(10人) 回复此楼
16楼2008-03-07 10:08:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jeason8866

银虫 (小有名气)
谢谢12楼的回答，借人气再问一个问题，如果测AgO标样时，出峰为很弱的鼓包型，不是尖锐的峰，是不是检测器坏了，导致灵敏度降低，在做leak test的时候，流量计会降到零，但是很缓慢，有30分钟，这表示有微小的漏气吗，这会影响到样品的出峰吗？
赞一下 回复此楼
17楼2008-03-09 15:56:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ypxhp

木虫 (小有名气)
★
buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢参与！多来催化版哟。
这肯定就是漏气了，不可能是这么慢！
按照leak test步骤检测下是哪块管路出现了问题，拆开仪器来拧紧就好了，里面的管路大多是1/16的，如果卡套坏了的话，注意换用1/16的。
之后用皂泡流量计校准下流量计，再做做标样。
这个TCD应该还是挺好的，不知道你用了多长时间，时间太长可能灵敏度会有所下降，但我想只要平时按照手册做好保养工作，做NH3,H2S较少的话，应该还是不那么容易坏掉。
赞一下(10人) 回复此楼
18楼2008-03-09 19:05:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jeason8866

银虫 (小有名气)
使用的时间不长，才1年左右，但是没有怎么注意保养，我们用的是chemsorb2720，没有做过NH3和H2S，但是有些样品里面有焦油什么的，曾经把出气口给堵了，这样是不是也对检测器不好？
赞一下 回复此楼
19楼2008-03-10 08:35:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ypxhp

木虫 (小有名气)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢应助~
焦油好像也是有一定腐蚀性，不过浓度不高，不经常做的话也不会这么快就坏掉了。尽量避免出现堵塞的情况，因为堵塞时气体不流通，而TCD灯丝处于高温下，相当于干烧。
平时还是应该多注意维护一下的。
赞一下(10人) 回复此楼
20楼2008-03-10 12:28:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 zhenzheny 的主题更新
202/2返回列表上一页12
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[教师之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +4 cqv1zKnzd7hr 2026-11-09 5/250 2026-11-10 20:45 by Z7qfCsdIiD1T
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +4 cqv1zKnzd7hr 2026-11-09 5/250 2026-11-10 20:12 by Z7qfCsdIiD1T
[硕博家园] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 cqv1zKnzd7hr 2026-11-09 4/200 2026-11-10 20:07 by Z7qfCsdIiD1T
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 0TEMgxdT1eIw 2026-11-09 4/200 2026-11-10 19:50 by Z7qfCsdIiD1T
[硕博家园] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +4 0TEMgxdT1eIw 2026-11-09 5/250 2026-11-10 19:45 by Z7qfCsdIiD1T
[公派出国] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 zSbvVX9JFl9J 2026-11-09 4/200 2026-11-10 19:39 by Z7qfCsdIiD1T
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 FChKX8meu1ds 2026-11-09 3/150 2026-11-10 16:43 by G2rhSvqvhNzl
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +3 FChKX8meu1ds 2026-11-09 3/150 2026-11-10 16:32 by G2rhSvqvhNzl
[教师之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 zSbvVX9JFl9J 2026-11-09 5/250 2026-11-10 09:23 by 1yv6QACPoY1E
[考博] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 zSbvVX9JFl9J 2026-11-09 4/200 2026-11-10 01:29 by FChKX8meu1ds
[文学芳草园] 厉娜 +3 张丹枫1991 2026-11-09 5/250 2026-11-09 16:53 by 张丹枫1991
[考研] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 15/750 2026-11-09 13:19 by Equinoxhua
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +5 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 16/800 2026-11-09 11:47 by GwrQVVR6Oenx
[教师之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 8/400 2026-11-08 23:01 by l48hFd8Nwae2
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +4 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 11/550 2026-11-06 16:10 by 5sJFDKp2kwuI
[公派出国] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +6 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 12/600 2026-11-06 16:10 by 5sJFDKp2kwuI
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +5 kvewwGtKktqB 2026-11-04 14/700 2026-11-06 05:10 by qL1cU46YIdK0
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +6 kvewwGtKktqB 2026-11-04 16/800 2026-11-06 05:00 by qL1cU46YIdK0
[硕博家园] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 9/450 2026-11-06 02:02 by qL1cU46YIdK0
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +4 hNpp4Y2CGvSC 2026-11-04 12/600 2026-11-06 01:53 by qL1cU46YIdK0
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭