应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 请教TPR问题
202/2返回列表上一页12
查看: 1211  |  回复: 19
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。

pinkfrazer

铁虫 (初入文坛)
楼主的问题解决了么？借人气问一下：我的实验也有同样的问题，我就用的10%H2-Ar混合气，加了冷阱，新买的设备也排除了垫圈漏气，可是反复做都不行。希望专家给我点指导。谢谢！

[ Last edited by pinkfrazer on 2008-3-5 at 12:28 ]
赞一下 回复此楼
11楼2008-03-05 12:25:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jeason8866

银虫 (小有名气)

Leak test 是怎么做的

我们实验室用的是麦克公司的化学吸附仪，在实验过程中也出现了类似的问题。
不知道leak test是怎么操作啊，恳请各位赐教
赞一下 回复此楼
12楼2008-03-05 13:36:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ypxhp

木虫 (小有名气)
★ ★
buffaloli(金币+2,VIP+0):多谢！
11楼的虫虫你先做个标样试试，看看标样是不是正常的，如果标样正常的话，可能是你的样品在这样的条件下就是难于回到基线，这样的样品我也碰到过。
leak test操作手册上都有的，设定一个流速比如50，然后堵住排气孔，看看流速是不是降为0.
赞一下(10人) 回复此楼
13楼2008-03-06 12:28:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhenzheny

金虫 (正式写手)
★
rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助！：）
我发现是干燥起到很大的作用。就是在110度的时候用惰性气体吹扫
赞一下(10人) 回复此楼
14楼2008-03-06 14:37:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

pinkfrazer

铁虫 (初入文坛)
谢谢13楼的回答，我们用标样试了结果很正常，系统也不漏气。现在我们也认为是这个样品的问题了，不过倒也不影响我们定性分析。
赞一下 回复此楼
15楼2008-03-07 08:29:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ch4_hcho

金虫 (正式写手)
★
buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢参与讨论！
楼主最好用5%左右的H2-N2或H2-Ar混合气做TPR，而且在气体进入反应管前最好接一个干燥器，用5A分子筛就可以。而且实验中要保证色谱的两个色谱柱的出口流速要一样，这样可以有效避免基线漂移。
赞一下(10人) 回复此楼
16楼2008-03-07 10:08:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jeason8866

银虫 (小有名气)
谢谢12楼的回答，借人气再问一个问题，如果测AgO标样时，出峰为很弱的鼓包型，不是尖锐的峰，是不是检测器坏了，导致灵敏度降低，在做leak test的时候，流量计会降到零，但是很缓慢，有30分钟，这表示有微小的漏气吗，这会影响到样品的出峰吗？
赞一下 回复此楼
17楼2008-03-09 15:56:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ypxhp

木虫 (小有名气)
★
buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢参与！多来催化版哟。
这肯定就是漏气了，不可能是这么慢！
按照leak test步骤检测下是哪块管路出现了问题，拆开仪器来拧紧就好了，里面的管路大多是1/16的，如果卡套坏了的话，注意换用1/16的。
之后用皂泡流量计校准下流量计，再做做标样。
这个TCD应该还是挺好的，不知道你用了多长时间，时间太长可能灵敏度会有所下降，但我想只要平时按照手册做好保养工作，做NH3,H2S较少的话，应该还是不那么容易坏掉。
赞一下(10人) 回复此楼
18楼2008-03-09 19:05:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jeason8866

银虫 (小有名气)
使用的时间不长，才1年左右，但是没有怎么注意保养，我们用的是chemsorb2720，没有做过NH3和H2S，但是有些样品里面有焦油什么的，曾经把出气口给堵了，这样是不是也对检测器不好？
赞一下 回复此楼
19楼2008-03-10 08:35:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ypxhp

木虫 (小有名气)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢应助~
焦油好像也是有一定腐蚀性，不过浓度不高，不经常做的话也不会这么快就坏掉了。尽量避免出现堵塞的情况，因为堵塞时气体不流通，而TCD灯丝处于高温下，相当于干烧。
平时还是应该多注意维护一下的。
赞一下(10人) 回复此楼
20楼2008-03-10 12:28:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 zhenzheny 的主题更新
202/2返回列表上一页12
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 085600材料与化工 求调剂 +14 enenenhui 2026-03-13 15/750 2026-03-19 21:53 by allen-yin
[考研] 【考研调剂】化学专业 281分，一志愿四川大学，诚心求调剂 +5 吃吃吃才有意义 2026-03-19 5/250 2026-03-19 16:18 by 30660438
[考研] 0703化学调剂 +4 18889395102 2026-03-18 4/200 2026-03-19 16:13 by 30660438
[考研] 招收调剂硕士 +4 lidianxing 2026-03-19 10/500 2026-03-19 16:05 by 余麟余
[考研] 一志愿天津大学化学工艺专业（081702）315分求调剂 +11 yangfz 2026-03-17 11/550 2026-03-19 15:06 by houyaoxu
[考研] 317求调剂 +3 申子申申 2026-03-19 6/300 2026-03-19 14:16 by 申子申申
[考研] 一志愿985，本科211，0817化学工程与技术319求调剂 +10 Liwangman 2026-03-15 10/500 2026-03-19 10:25 by 无际的草原
[考研] 材料工程专硕调剂 +5 204818@lcx 2026-03-17 6/300 2026-03-18 22:55 by 204818@lcx
[考研] 311求调剂 +6 26研0 2026-03-15 6/300 2026-03-18 14:43 by haxia
[考研] 0854可跨调剂，一作一项核心论文五项专利，省、国级证书40+数一英一287 +8 小李0854 2026-03-16 8/400 2026-03-18 14:35 by 搏击518
[考研] 301求调剂 +9 yy要上岸呀 2026-03-17 9/450 2026-03-18 08:58 by 无际的草原
[考研] 277调剂 +5 自由煎饼果子 2026-03-16 6/300 2026-03-17 19:26 by 李leezz
[考研] 材料专硕326求调剂 +6 墨煜姒莘 2026-03-15 7/350 2026-03-17 17:10 by ruiyingmiao
[考研] 材料与化工专硕调剂 +5 heming3743 2026-03-16 5/250 2026-03-17 14:03 by 勇敢太监王公公
[考研] 302求调剂 +4 小贾同学123 2026-03-15 8/400 2026-03-17 10:33 by 小贾同学123
[论文投稿] 有没有大佬发小论文能带我个二作 +3 增锐漏人 2026-03-17 4/200 2026-03-17 09:26 by xs74101122
[考研] 070303 总分349求调剂 +3 LJY9966 2026-03-15 5/250 2026-03-16 14:24 by xwxstudy
[考研] 294求调剂 +3 Zys010410@ 2026-03-13 4/200 2026-03-15 10:59 by zhq0425
[考研] 289求调剂 +4 这么名字咋样 2026-03-14 6/300 2026-03-14 18:58 by userper
[考研] 330求调剂 +3 ?酱给调剂跪了 2026-03-13 3/150 2026-03-14 10:13 by JourneyLucky
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭