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pinkfrazer

铁虫 (初入文坛)

楼主的问题解决了么?借人气问一下:我的实验也有同样的问题,我就用的10%H2-Ar混合气,加了冷阱,新买的设备也排除了垫圈漏气,可是反复做都不行。希望专家给我点指导。谢谢!

[ Last edited by pinkfrazer on 2008-3-5 at 12:28 ]
11楼2008-03-05 12:25:36
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jeason8866

银虫 (小有名气)

Leak test 是怎么做的

我们实验室用的是麦克公司的化学吸附仪,在实验过程中也出现了类似的问题。
不知道leak test是怎么操作啊,恳请各位赐教
12楼2008-03-05 13:36:45
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ypxhp

木虫 (小有名气)

★ ★
buffaloli(金币+2,VIP+0):多谢!
11楼的虫虫你先做个标样试试,看看标样是不是正常的,如果标样正常的话,可能是你的样品在这样的条件下就是难于回到基线,这样的样品我也碰到过。
leak test操作手册上都有的,设定一个流速比如50,然后堵住排气孔,看看流速是不是降为0.
13楼2008-03-06 12:28:17
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zhenzheny

金虫 (正式写手)



rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助!:)
我发现是干燥起到很大的作用。就是在110度的时候用惰性气体吹扫
14楼2008-03-06 14:37:35
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pinkfrazer

铁虫 (初入文坛)

谢谢13楼的回答,我们用标样试了结果很正常,系统也不漏气。现在我们也认为是这个样品的问题了,不过倒也不影响我们定性分析。
15楼2008-03-07 08:29:20
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ch4_hcho

金虫 (正式写手)


buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢参与讨论!
楼主最好用5%左右的H2-N2或H2-Ar混合气做TPR,而且在气体进入反应管前最好接一个干燥器,用5A分子筛就可以。而且实验中要保证色谱的两个色谱柱的出口流速要一样,这样可以有效避免基线漂移。
16楼2008-03-07 10:08:48
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jeason8866

银虫 (小有名气)

谢谢12楼的回答,借人气再问一个问题,如果测AgO标样时,出峰为很弱的鼓包型,不是尖锐的峰,是不是检测器坏了,导致灵敏度降低,在做leak test的时候,流量计会降到零,但是很缓慢,有30分钟,这表示有微小的漏气吗,这会影响到样品的出峰吗?
17楼2008-03-09 15:56:32
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ypxhp

木虫 (小有名气)


buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢参与!多来催化版哟。
这肯定就是漏气了,不可能是这么慢!
按照leak test步骤检测下是哪块管路出现了问题,拆开仪器来拧紧就好了,里面的管路大多是1/16的,如果卡套坏了的话,注意换用1/16的。
之后用皂泡流量计校准下流量计,再做做标样。
这个TCD应该还是挺好的,不知道你用了多长时间,时间太长可能灵敏度会有所下降,但我想只要平时按照手册做好保养工作,做NH3,H2S较少的话,应该还是不那么容易坏掉。
18楼2008-03-09 19:05:34
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jeason8866

银虫 (小有名气)

使用的时间不长,才1年左右,但是没有怎么注意保养,我们用的是chemsorb2720,没有做过NH3和H2S,但是有些样品里面有焦油什么的,曾经把出气口给堵了,这样是不是也对检测器不好?
19楼2008-03-10 08:35:47
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ypxhp

木虫 (小有名气)


nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢应助~
焦油好像也是有一定腐蚀性,不过浓度不高,不经常做的话也不会这么快就坏掉了。尽量避免出现堵塞的情况,因为堵塞时气体不流通,而TCD灯丝处于高温下,相当于干烧。
平时还是应该多注意维护一下的。
20楼2008-03-10 12:28:37
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