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张鑫1982

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
流动相ph值是多少,是8以上的话就不用处理了。
如果今天和昨天一样,那么明天又有什么意义?
11楼2014-04-04 21:18:42
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匿名

用户注销 (正式写手)

感谢参与,应助指数 +1
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12楼2014-04-05 12:50:51
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lijuanguo

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
10楼: Originally posted by 清水幽蓝 at 2014-04-04 21:16:49
感觉像是柱子不行了。你看下塔板数,估计不能太高而且是不是主峰比以前还提前了,不是因为流动相改变的提前。

确实是保留时间有所提前,不知道为什么提前呢?而且是一针比一针提前点儿
13楼2014-04-07 11:05:11
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lijuanguo

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 星海慧儿 at 2014-04-03 17:15:06
看上去不像一般的峰拖尾(一般的峰拖尾是比较平滑的,可以加入扫尾剂,见3楼),这种情况貌似是色谱柱效降低的可能性比较大。
如果柱压也升高了的话,LZ可以将色谱柱倒过来冲洗,可以尝试95%水相(原方法有缓冲盐的 ...

倒冲的话流速不能太高吧?有同事用10%甲醇,0.2ml/min的流速冲了一晚上,第二天正着用,柱效直接不行了,也搞不懂什么原因呢
14楼2014-04-07 11:10:34
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lijuanguo

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by kaizi0305 at 2014-04-03 15:31:49
色谱柱脏了,可以倒过来好好冲冲

倒着冲了,效果还不知道怎么样呢,请问您平时是用什么溶剂多大的流速倒着冲呢?之前用过缓冲盐,90%的比例,双通道走的
15楼2014-04-07 11:12:24
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lijuanguo

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 韬光养晦0313 at 2014-04-03 16:18:49
这是分离的什么东西,成分如果是偏酸碱性的,可以加磷酸或三乙胺,或许有帮助

谢谢,感觉是缓冲盐污染了色谱柱,知道要倒着冲,但是具体不知道遵循什么原则
16楼2014-04-07 11:13:43
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lijuanguo

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by liujinwei at 2014-04-03 21:05:37
从色谱图分析,可能是色谱柱柱头污染或者塌陷,可以换一根色谱柱试一下,如果是色谱柱的问题,建议从新活化一下色谱柱,或者将塌陷的柱头填补起来。

如果柱头污染的话,需要倒着冲,希望您传授一下经验啊,如果塌陷的话,就我们的水平而言,只能报废处理了
17楼2014-04-07 11:15:19
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lijuanguo

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by simi6948 at 2014-04-04 20:49:55
看了你的分析图谱  十有八九是这个柱子不行了  估计是国产的分析柱做的吧   进口的分析柱一般像安捷伦 waters的 峰型不会这样的   另外也可能是酸性的一个化合物或者碱性?加点缓冲液吧  也可以避免拖尾  一般只能这 ...

谢谢您的答复,感觉是柱效降低了,是不是因为缓冲盐和甲醇双通道进样的问题?用的岛津的Intersil ODS-3色谱柱,才运行了不到100针
18楼2014-04-07 11:19:27
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zzl198338

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

重新换一根柱子,这根柱子用得太久了。
19楼2014-04-07 11:42:22
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kaizi0305

木虫 (著名写手)

引用回帖:
15楼: Originally posted by lijuanguo at 2014-04-07 11:12:24
倒着冲了,效果还不知道怎么样呢,请问您平时是用什么溶剂多大的流速倒着冲呢?之前用过缓冲盐,90%的比例,双通道走的...

一般我喜欢用梯度,100%甲醇-10%甲醇,0.1-0.2ml/min,下班了,冲着有不耽误时间
20楼2014-04-07 14:29:11
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