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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 色谱峰拖尾
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张鑫1982

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
流动相ph值是多少，是8以上的话就不用处理了。
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如果今天和昨天一样，那么明天又有什么意义？
11楼2014-04-04 21:18:42
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匿名

用户注销 (正式写手)
感谢参与，应助指数 +1
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12楼2014-04-05 12:50:51
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lijuanguo

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 清水幽蓝 at 2014-04-04 21:16:49
感觉像是柱子不行了。你看下塔板数，估计不能太高而且是不是主峰比以前还提前了，不是因为流动相改变的提前。

确实是保留时间有所提前，不知道为什么提前呢？而且是一针比一针提前点儿
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13楼2014-04-07 11:05:11
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lijuanguo

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 星海慧儿 at 2014-04-03 17:15:06
看上去不像一般的峰拖尾（一般的峰拖尾是比较平滑的，可以加入扫尾剂，见3楼），这种情况貌似是色谱柱效降低的可能性比较大。
如果柱压也升高了的话，LZ可以将色谱柱倒过来冲洗，可以尝试95%水相（原方法有缓冲盐的 ...

倒冲的话流速不能太高吧？有同事用10%甲醇，0.2ml/min的流速冲了一晚上，第二天正着用，柱效直接不行了，也搞不懂什么原因呢
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14楼2014-04-07 11:10:34
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lijuanguo

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by kaizi0305 at 2014-04-03 15:31:49
色谱柱脏了，可以倒过来好好冲冲

倒着冲了，效果还不知道怎么样呢，请问您平时是用什么溶剂多大的流速倒着冲呢？之前用过缓冲盐，90%的比例，双通道走的
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15楼2014-04-07 11:12:24
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lijuanguo

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 韬光养晦0313 at 2014-04-03 16:18:49
这是分离的什么东西，成分如果是偏酸碱性的，可以加磷酸或三乙胺，或许有帮助

谢谢，感觉是缓冲盐污染了色谱柱，知道要倒着冲，但是具体不知道遵循什么原则
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16楼2014-04-07 11:13:43
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lijuanguo

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by liujinwei at 2014-04-03 21:05:37
从色谱图分析，可能是色谱柱柱头污染或者塌陷，可以换一根色谱柱试一下，如果是色谱柱的问题，建议从新活化一下色谱柱，或者将塌陷的柱头填补起来。

如果柱头污染的话，需要倒着冲，希望您传授一下经验啊，如果塌陷的话，就我们的水平而言，只能报废处理了
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17楼2014-04-07 11:15:19
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lijuanguo

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by simi6948 at 2014-04-04 20:49:55
看了你的分析图谱  十有八九是这个柱子不行了  估计是国产的分析柱做的吧   进口的分析柱一般像安捷伦 waters的 峰型不会这样的   另外也可能是酸性的一个化合物或者碱性？加点缓冲液吧  也可以避免拖尾  一般只能这 ...

谢谢您的答复，感觉是柱效降低了，是不是因为缓冲盐和甲醇双通道进样的问题？用的岛津的Intersil ODS-3色谱柱，才运行了不到100针
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18楼2014-04-07 11:19:27
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zzl198338

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

重新换一根柱子，这根柱子用得太久了。
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19楼2014-04-07 11:42:22
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kaizi0305

木虫 (著名写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by lijuanguo at 2014-04-07 11:12:24
倒着冲了，效果还不知道怎么样呢，请问您平时是用什么溶剂多大的流速倒着冲呢？之前用过缓冲盐，90%的比例，双通道走的...

一般我喜欢用梯度，100%甲醇-10%甲醇，0.1-0.2ml/min，下班了，冲着有不耽误时间
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20楼2014-04-07 14:29:11
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