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caijuan2010

银虫 (小有名气)

[求助] 康塔 吸附仪 故障分析 已有2人参与

最近用康塔asiq c0002型,分析样品的时候,等温线压力值从0.8开始,吸附量明显变大,同样的样品和原来正常的时候测试结果比较,压力在0.95的时候纵坐标要偏大30多,0.995的点直接做不出来。不装样品,只做空管,0.995压力处的点能做出来,给工程师看后,结论:仪器没有问题,从空管的测试结果来看,误差很小。用不同的样品管测试标准样,结果都差不多,0.8之前的点,和原来做的比对重复性都很好,从0.9开始等温线吸附量明显变大,都是到最后一个点0.995等好长时间都做不出来。胶垫都换了新的,管也都洗了烘干了,还是不行。只要装了样品做到最后,等温线就不正常,吸附量变得很大。液氮氮气都没有问题的,一直都用一家的。急求专业人士,分析,若能解决,100分奉上。
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luke_zhao

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎交流 2014-08-06 19:06:52
liwentao2010: 应助指数+1 2014-08-06 19:07:03
你看看样品的温度一直是稳定的吗

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]

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Nothing in the world can take the place of the perseverance.
2楼2014-04-02 22:44:50
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fdgudong

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流,欢迎常来~~ 2014-04-03 08:49:48
caijuan2010: 金币+3, ★有帮助 2014-04-03 08:57:38
既然标样没问题,是不是你的样品问题,降低一点平衡条件试试呢
fdgudong
3楼2014-04-02 22:50:34
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caijuan2010

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by fdgudong at 2014-04-02 22:50:34
既然标样没问题,是不是你的样品问题,降低一点平衡条件试试呢

谢谢。我将现在做的标样结果和原来仪器正常的时候做的结果比较,发现等温线从0.8开纵坐标开始变大,到了0.95的时候做出来的点就比原来的测试结果大30左右了,0.995的点等好长时间都做不出来。样品我一般都装100mg左右。脱气200度3小时。
4楼2014-04-03 08:56:45
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caijuan2010

银虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by luke_zhao at 2014-04-02 22:44:50
你看看样品的温度一直是稳定的吗

这个我还要看一下测试结果,我看一下再回复您,谢谢。
5楼2014-04-03 08:58:59
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fdgudong

铁杆木虫 (正式写手)

★
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎交流 2014-08-06 19:07:14
引用回帖:
4楼: Originally posted by caijuan2010 at 2014-04-03 08:56:45
谢谢。我将现在做的标样结果和原来仪器正常的时候做的结果比较,发现等温线从0.8开纵坐标开始变大,到了0.95的时候做出来的点就比原来的测试结果大30左右了,0.995的点等好长时间都做不出来。样品我一般都装100mg左 ...

很有可能是压力传感器出问题了,高压时氮气在管子里液化,所以吸附量大增。
fdgudong
6楼2014-04-03 15:10:40
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caijuan2010

银虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by fdgudong at 2014-04-03 15:10:40
很有可能是压力传感器出问题了,高压时氮气在管子里液化,所以吸附量大增。...

但是我做空管的误差很小,各个压力点都能做出来。
7楼2014-04-04 22:47:52
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347142319

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
liwentao2010: 金币+1, 应助指数+1, 谢谢回帖,欢迎交流 2014-08-06 19:07:23
跟我的仪器最近出现的问题一样,开始的几个点吸附不上去,吸附量比较小,到了第三四个点也就是压力在0.1左右吸附迅速升高。我也不知道什么问题,工程师给出的结果是样品含有微孔。我很无语
8楼2014-08-06 09:37:00
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