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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » RAFT试剂三硫代碳酸酯的合成
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guangnaer

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
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8楼: Originally posted by 很好很求是 at 2014-04-23 21:19:39
应该不需要一直充氮气吧，不过你充点氮气也无妨啦，以防万一啦

话说楼主用的什么路线合成三硫酯啊，居然用到冰浴，印象中以前合成的时候没有这个过程啊

谢谢啦！我是根据2002年macromolecules的一篇文献合成的
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11楼2014-04-24 08:57:00
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guangnaer

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 天之骄子珍 at 2014-04-23 21:07:28
你合成的是三硫代酯吗？文献中说是溶液，可是我就是有点沉淀溶不了？你遇见过这种情况吗...

你的是再加入什么后有沉淀不溶啊？那你最后又没有产品呢？
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12楼2014-04-24 08:58:16
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天之骄子珍

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
12楼: Originally posted by guangnaer at 2014-04-24 08:58:16
你的是再加入什么后有沉淀不溶啊？那你最后又没有产品呢？...

我是首次加入氢氧化钠后又大量沉淀产生，到后来都搅不动了。不过我还是坚持往下做，沉淀溶了很多，但是还有一些没有溶。产物我正在处理。一会儿去打核磁，晚上再重结晶
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天道酬勤为梦想奋斗
13楼2014-04-24 21:37:31
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天之骄子珍

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
12楼: Originally posted by guangnaer at 2014-04-24 08:58:16
你的是再加入什么后有沉淀不溶啊？那你最后又没有产品呢？...

想问一下，有没有用RAFT合成聚苯乙烯-b-聚氯甲基苯乙烯嵌段共聚物?
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天道酬勤为梦想奋斗
14楼2014-04-24 21:38:30
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天之骄子珍

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
11楼: Originally posted by guangnaer at 2014-04-24 08:57:00
谢谢啦！我是根据2002年macromolecules的一篇文献合成的...

中文文献，石毅的硕士论文中有这种三硫代酯的合成。
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天道酬勤为梦想奋斗
15楼2014-04-24 21:39:48
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cyc000

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

我合成的时候没通氮气，但是在低温下做的，你NaOH滴加的时候换个恒压漏斗，有浑浊是提前反应了，即为副产物=。=
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16楼2014-04-24 23:09:52
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guangnaer

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
12楼: Originally posted by guangnaer at 2014-04-24 08:58:16
你的是再加入什么后有沉淀不溶啊？那你最后又没有产品呢？...

我是在加入NaOH后出现白色浑浊现象，最后有产品的，就是处理时副产物比较多。
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17楼2014-04-26 08:40:49
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guangnaer

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 天之骄子珍 at 2014-04-24 21:37:31
我是首次加入氢氧化钠后又大量沉淀产生，到后来都搅不动了。不过我还是坚持往下做，沉淀溶了很多，但是还有一些没有溶。产物我正在处理。一会儿去打核磁，晚上再重结晶...

你的产品有没有什么味道呢，我的就是有比较难闻的刺激的气味。
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18楼2014-04-26 08:44:39
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天之骄子珍

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
18楼: Originally posted by guangnaer at 2014-04-26 08:44:39
你的产品有没有什么味道呢，我的就是有比较难闻的刺激的气味。...

有，很大的味道
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天道酬勤为梦想奋斗
19楼2014-04-26 20:18:18
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天之骄子珍

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

我合成的EDMAT，打了核磁，是对的。但是结晶的晶型很不对。有针状，有很多事大块的。求指导
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天道酬勤为梦想奋斗
20楼2014-04-27 16:10:12
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