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zjw2011

木虫 (正式写手)

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[求助] 刚进实验室，想问论坛里各位师兄师姐关于DSC测试取样的问题。

做的PVC/PVB共混膜相容性研究，想问问大家做DSC测试时取样是直接将两种物质混合送样还是用溶剂将二者溶解为溶液送样？谢谢大家了。

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刚进实验室，想问论坛里各位师兄师姐关于DSC测试取样的问题。已经有2人回复

我是最优秀的

1楼 2014-03-18 17:01:05

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炼狱之火

至尊木虫 (知名作家)

逆水行舟，不进则退

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【答案】应助回帖

★ ★ ★
zjw2011: 金币+3, 博学EPI+1 2014-03-21 18:13:19

DSC曲线主要受实验条件和试样性质的影响：
(1) 实验条件的影响
DSC测定中，程序升温速率主要对DSC曲线的峰温和峰形产生影响。一般来说，当升温速率变快时，其DSC曲线的峰温越高，峰面积越大，峰形也越尖锐。这种影响在很大程度上与试样的种类和热转变的类型关系密切。在高升温速率下，会导致试样内部温度分布不均匀。当超过一定的升温速率时，由于体系不能很快响应，试样反应中的变化全貌不能被精确地记录下来，另外，升温速率过快，会产生过热现象.另外为了避免某些待测物质在实验过程中发生氧化、还原等化学反应，不同的物质须在不同的气氛中进行测试。
(2) 试样性质的影响
进行DSC测定时，一般试样量很少，约为几十毫克。若用量过多，使试样内部传热变慢，温度梯度变大，导致峰形变大，分辨力下降。另外粒度对DSC测定也有一定的影响，但比较复杂。一般来说，颗粒大的热阻较大，使试样的熔融温度和熔融热烩偏低。当结晶的试样研磨成细粒后，由于晶体结构的歪曲和晶粒度的下降也会造成类似的结果。如果粉状试样带有静电，则由于颗粒间的静电引力使粉体团聚，也会导致熔融热焓变大。