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lovekakadu

铁虫 (初入文坛)

[求助] 参考08年张勇课题组合成纳米粒子NaYF4 Yb, Er 的问题 已有1人参与

刚刚接触合成上转换粒子。出现一些问题,请前辈指教。
1.300度氩气下回流1h。这个实验装置怎样设计呢??
    这时候需要搅拌吗?因为实验室的电热套没有搅拌功能,所以没有搅拌,会产生什么不良影响吗?
   如果采用气球密封体系反应,可能Ar保护不够,产品会发黑。
   如果边通氩气边加热,即使有空气冷凝管,最后十八烯(沸点314,加热到300度)会蒸干,产品也发黑。

3.100度除去甲醇和水一定要抽真空吗?因为后面有通氩气,用的是三口烧瓶,抽真空不好,如果换单口烧瓶,换来换去产物会少吧。

2.做出来产物是什么颜色,我的是棕色油状物体。。

谢谢大家了
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江阔云低

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 郭朵朵 at 2014-03-16 09:38:19
我最近也在做,合成了两次都是棕黑色的那样,不知道是不是样品氧化了。很苦恼,不知道该怎么办

请问一下,你们合成材料升温的过程中有没有出现原料粘在器壁上的情况,最后升到150度原料还是粘在壁上,怎么解决的呢?

发自小木虫Android客户端
22楼2016-12-16 15:36:06
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lovekakadu

铁虫 (初入文坛)

还是没有前辈出现
3楼2014-03-13 18:42:31
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lovekakadu

铁虫 (初入文坛)

高亮了还没人回答
4楼2014-03-14 16:56:34
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华子李

铁杆木虫 (著名写手)

五星上将

我的和你类似,也是在高温下需要搅拌除气。。。但是我也不知道怎么处理!
路漫漫其修远兮,吾将上下而求索!
5楼2014-03-14 21:17:43
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