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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电分析测试 » Pd催化甲酸的ECSA测试问题
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lwenliang

新虫 (初入文坛)
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5楼: Originally posted by JoshuaYH at 2014-03-15 10:12:45
应该用第一圈CV，CO stripping的电量减去第二圈CV，即背景CV在相同电势范围内的电量，如果你在吸附CO的时候加了电压，还要加上这个过程中产生的电量

吸附时加电压是用计时电流法吗，这样对催化剂的催化活性会不会有影响
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11楼2014-03-23 19:43:27
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JoshuaYH

至尊木虫 (正式写手)
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11楼: Originally posted by lwenliang at 2014-03-23 19:43:27
吸附时加电压是用计时电流法吗，这样对催化剂的催化活性会不会有影响...

就用恒电位方法就可以了，选择的电位你可以查一下相关的文献，通常的电位都是很温和的，对催化剂活性应该影响不大
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lwenliang lwenliang
12楼2014-03-24 09:21:58
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lwenliang

新虫 (初入文坛)
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12楼: Originally posted by JoshuaYH at 2014-03-24 09:21:58
就用恒电位方法就可以了，选择的电位你可以查一下相关的文献，通常的电位都是很温和的，对催化剂活性应该影响不大...

谢谢啊
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13楼2014-03-25 22:28:49
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lwenliang

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12楼: Originally posted by JoshuaYH at 2014-03-24 09:21:58
就用恒电位方法就可以了，选择的电位你可以查一下相关的文献，通常的电位都是很温和的，对催化剂活性应该影响不大...

加电位的目的是什么呢，是为了更好的吸附CO吗？下面是我做的CO脱附图，扫第一圈时应该没有或者很小的氢的脱附峰，但是我做出来的感觉这个峰挺明显的。
Pd催化甲酸的ECSA测试问题
1.jpg
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14楼2014-03-31 21:57:22
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JoshuaYH

至尊木虫 (正式写手)
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14楼: Originally posted by lwenliang at 2014-03-31 21:57:22
加电位的目的是什么呢，是为了更好的吸附CO吗？下面是我做的CO脱附图，扫第一圈时应该没有或者很小的氢的脱附峰，但是我做出来的感觉这个峰挺明显的。

1.jpg
...

加电位就是让吸附更完全。吸附完成之后，你可以直接从吸附的电位开始扫CV，不需要扫氢的吸附脱附区
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lwenliang
15楼2014-04-01 09:25:56
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lwenliang

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15楼: Originally posted by JoshuaYH at 2014-04-01 09:25:56
加电位就是让吸附更完全。吸附完成之后，你可以直接从吸附的电位开始扫CV，不需要扫氢的吸附脱附区...

昨晚做了一下加电位吸附确实吸附得更完全了，但是扫第二圈的时候还是有CO的脱附峰，是不是意味着第一次没有脱附完全呢。从吸附的电位开始扫CV以后算ECSA就不需要扣除这段时间产生的电量了吧？
Pd催化甲酸的ECSA测试问题-1
2.jpg
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16楼2014-04-01 09:49:56
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JoshuaYH

至尊木虫 (正式写手)
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16楼: Originally posted by lwenliang at 2014-04-01 09:49:56
昨晚做了一下加电位吸附确实吸附得更完全了，但是扫第二圈的时候还是有CO的脱附峰，是不是意味着第一次没有脱附完全呢。从吸附的电位开始扫CV以后算ECSA就不需要扣除这段时间产生的电量了吧？

2.jpg
...

应该是由于氧化电位不够，你是在pH=0 的酸性溶液里面做的吗？可以把CV上限从1V调到1.2V左右试试
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17楼2014-04-01 10:09:41
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lwenliang

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17楼: Originally posted by JoshuaYH at 2014-04-01 10:09:41
应该是由于氧化电位不够，你是在pH=0 的酸性溶液里面做的吗？可以把CV上限从1V调到1.2V左右试试...

我是在0.5M硫酸中做的，会不会是因为后面只通了10分钟的N2，时间太短了，水中的CO没除干净
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18楼2014-04-01 10:20:01
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JoshuaYH

至尊木虫 (正式写手)
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18楼: Originally posted by lwenliang at 2014-04-01 10:20:01
我是在0.5M硫酸中做的，会不会是因为后面只通了10分钟的N2，时间太短了，水中的CO没除干净...

按我的经验，10分钟应该差不多了，因为CO溶解度很低。可以稍微延长一些。现在的CV上限是有些偏低，文献在0.5M硫酸中扫描的上限是1.4V（vs RHE），如果你的图是Ag/AgCl的话，差不多到1.2V
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lwenliang
19楼2014-04-01 10:27:07
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lwenliang

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19楼: Originally posted by JoshuaYH at 2014-04-01 10:27:07
按我的经验，10分钟应该差不多了，因为CO溶解度很低。可以稍微延长一些。现在的CV上限是有些偏低，文献在0.5M硫酸中扫描的上限是1.4V（vs RHE），如果你的图是Ag/AgCl的话，差不多到1.2V...

恩恩 我的是SCE，那我试一下增大上限，非常感谢啊
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20楼2014-04-01 10:29:47
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