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caoyanhong1

金虫 (正式写手)

应助: 1 (幼儿园)
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虫号: 1282095
注册: 2011-04-30
性别: MM
专业: 色谱分析

[求助] 做了纳米四氧化三铁的XRD，出来的图有两个鼓包，很不解，急！！已有5人参与

本人用水热法合成了纳米四氧化三铁，具体方法为：在烧杯中加入2.02 g的六水合三氯化铁，加入60 mL的乙二醇，搅拌溶解，再依次加入5.4 g乙酸钠和1.7g PEG 2000，在45摄氏度下磁力搅拌40 min, 而后转移至聚四氟乙烯内衬中，于200摄氏度下反应5 h, 反应完之后冷却，用乙醇洗涤，真空干燥，拿去做XRD，走出来的图就是这个样子，很不解，为什么别人做春来的基线基本是水平的，我的那么飘，四氧化三铁的峰强度也很低。真是很头疼，我都做出来很多准备下一步用了。头都大了
我猜测了一下原因：
（1）反应时间短，文献是6 h，五个小时是不是有点短了，因为有些文献说合成时间太短不利
（2）PEG的分子量没选对，由于是之前看的文献，分子量忘记了，没摘抄下来，就用了本实验室有的PEG，不知道这个影响大不大
（3）文献是说加入1.5 g的PEG，而我加了1.7 g的
请高人指点一下，我真的很不解，急求答案，多谢多谢您了

20140310185611.jpg

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人生经不起等待的消磨，充实分分钟

1楼2014-03-10 19:12:40

已阅关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

yuan0806

铁杆木虫 (著名写手)

应助: 142 (高中生)
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专业: 无机纳米化学

引用回帖:

6楼: Originally posted by Simonshen at 2014-04-14 17:57:12
我是本科生，今年毕业实验我的方法是1.624g六水氯化铁+7.2g三水乙酸钠溶于50ml乙二醇，同时20ml乙二醇溶2.000gPEG4000（加热搅拌至溶解），最后二者混合，搅拌均匀，加入水热反应釜中，200℃8h，但是粒径有点大，用 ...

50微米？那么大啊？