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caoyanhong1金虫 (正式写手)
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[求助]
做了纳米四氧化三铁的XRD，出来的图有两个鼓包，很不解，急！！已有5人参与
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本人用水热法合成了纳米四氧化三铁，具体方法为： 在烧杯中加入2.02 g的六水合三氯化铁，加入60 mL的乙二醇，搅拌溶解，再依次加入5.4 g乙酸钠和1.7g PEG 2000，在45摄氏度下磁力搅拌40 min, 而后转移至聚四氟乙烯内衬中，于200摄氏度下反应5 h, 反应完之后冷却，用乙醇洗涤，真空干燥，拿去做XRD，走出来的图就是这个样子，很不解，为什么别人做春来的基线基本是水平的，我的那么飘，四氧化三铁的峰强度也很低。真是很头疼，我都做出来很多准备下一步用了。头都大了 我猜测了一下原因： （1）反应时间短，文献是6 h，五个小时是不是有点短了，因为有些文献说合成时间太短不利 （2）PEG的分子量没选对，由于是之前看的文献，分子量忘记了，没摘抄下来，就用了本实验室有的PEG，不知道这个影响大不大 （3）文献是说加入1.5 g的PEG，而我加了1.7 g的 请高人指点一下，我真的很不解，急求答案，多谢多谢您了  20140310185611.jpg |
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11楼2014-05-27 14:27:30
感谢参与，应助指数 +1
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2楼2014-03-11 10:12:50
caoyanhong1
金虫 (正式写手)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 2152.9
- 帖子: 602
- 在线: 129.2小时
- 虫号: 1282095
- 注册: 2011-04-30
- 性别: MM
- 专业: 色谱分析
3楼2014-03-11 10:15:41
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4楼2014-03-11 10:51:54